Τι είναι η SEM — ανάλυση;
Ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης σαρώνει μια εστιασμένη δέσμη ηλεκτρονίων πάνω από την επιφάνεια του δείγματος και συλλέγει τα οπισθοσκεδασμένα και τα δευτερεύοντα ηλεκτρόνια από την επιφάνεια. Από αυτά τα σήματα, σχηματίζεται μια επιφανειακή εικόνα με μεγάλο βάθος πεδίου σε πολύ υψηλές μεγεθύνσεις.
Σκοπός της SEM — ανάλυση
Ο σκοπός είναι η απεικόνιση των λεπτομερειών της επιφάνειας σε κλίμακα που δεν μπορούν να επιλυθούν τα οπτικά μικροσκόπια. Εξέταση θραύσης-επιφάνειας, μέτρηση διατομής επίστρωσης, δομή συγκόλλησης, ανάλυση μεγέθους σωματιδίων και επιφανειακών ελαττωμάτων γίνονται με αυτήν την τεχνική.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η SEM — ανάλυση;
- Σπασμένα ή κατεστραμμένα μεταλλικά μέρη
- Επικάλυψη και διατομές λεπτής μεμβράνης
- Σκόνη και σωματιδιακά υλικά
- Ηλεκτρονικά εξαρτήματα και συγκολλήσεις
- Πολυμερείς και σύνθετες επιφάνειες θραύσης
- Σωματίδια που συλλέγονται σε ένα φίλτρο
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η SEM — ανάλυση;
Πρότυπα σχετικά με τη SEM — ανάλυση
- ISO 16700 (βαθμονόμηση μικροσήμανσης — μεγέθυνση SEM)
- ASTM E986 (Αξιολόγηση απόδοσης SEM)
- ASTM E2809 (εγκληματολογικές εξετάσεις SEM/EDS)
Συνθήκες της SEM — ανάλυση
- τάση επιτάχυνσης
- Επιλέγεται σύμφωνα με το δείγμα. Σε μονωτήρες προτιμάται η χαμηλή τάση
- λειτουργία εμφάνισης
- Δευτερεύον ηλεκτρόνιο (τοπογραφία) ή οπισθοσκέδαστο ηλεκτρόνιο (αντίθεση σύνθεσης)
- Κενό
- Υψηλό κενό; λειτουργία χαμηλού κενού για υγρά ή μονωτικά δείγματα
- Kaplama
- Σε μη αγώγιμα δείγματα εφαρμόζεται επίστρωση χρυσού ή άνθρακα
Εξοπλισμός για τη SEM — ανάλυση
- Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης
- Ανιχνευτές δευτερευόντων και οπισθοσκεδασμένων ηλεκτρονίων
- Sputter coater
- Υποδομή κοπής, τοποθέτησης και στίλβωσης δειγμάτων
- Λογισμικό επεξεργασίας και μέτρησης εικόνας
Απαιτήσεις δείγματος για τη SEM — ανάλυση
- Το δείγμα πρέπει να χωράει μέσα στο θάλαμο κενού
- Τα μη αγώγιμα δείγματα απαιτούν λεπτή αγώγιμη επίστρωση. αυτή η διαδικασία είναι μόνιμη στην επιφάνεια
- Το δείγμα τοποθετείται και γυαλίζεται για εξέταση διατομής — αυτό είναι καταστροφικό
- Η επιφάνεια δεν πρέπει να καθαρίζεται για εξέταση επιφάνειας κατάγματος — πρέπει να αποσταλεί ως έχει
- Δείγματα που περιέχουν λάδι, υγρασία ή πτητικά διαταράσσουν το κενό
Διάρκεια της SEM — ανάλυση
Μια συνεδρία εξέτασης ολοκληρώνεται γενικά εντός ωρών. Η προετοιμασία της διατομής και η εξέταση πολλών περιοχών επεκτείνει τη διάρκεια σε λίγες εργάσιμες ημέρες.
Διαδικασία της SEM — ανάλυση
- 1Το δείγμα κόβεται και, εάν απαιτείται, τοποθετείται και γυαλίζεται.
- 2Εφαρμόζεται μια λεπτή επίστρωση εάν δεν είναι αγώγιμη.
- 3Το δείγμα τοποθετείται στον θάλαμο κενού και δημιουργείται κενό.
- 4Επιλέγονται η τάση επιτάχυνσης και ο ανιχνευτής.
- 5Οι σχετικές περιοχές απεικονίζονται σε διαφορετικές μεγεθύνσεις.
- 6Οι μετρήσεις (πάχος επίστρωσης, μέγεθος σωματιδίων κ.λπ.) γίνονται με λογισμικό.
- 7Τα ευρήματα αναφέρονται μαζί με τις εικόνες.
Κριτήρια αποδοχής της SEM — ανάλυση
Το όριο αποδοχής για ελαττώματα επιφάνειας ή πάχος επίστρωσης προέρχεται από το πρότυπο ή την προδιαγραφή προϊόντος. το μικροσκόπιο μετράει μόνο.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Μια εικόνα SEM είναι ποιοτική απόδειξη. ένα αριθμητικό αποτέλεσμα έχει νόημα μόνο εάν η βαθμονόμηση της μεγέθυνσης είναι τρέχουσα και οι περιοχές μέτρησης έχουν επιλεγεί αντιπροσωπευτικά. Στην ερμηνεία θραύσης-επιφάνειας, ο τύπος κατάγματος (εύθραυστο, όλκιμο, κόπωση) διαβάζεται από τη μορφολογία.
Έκθεση της SEM — ανάλυση
- Περιγραφή δείγματος και σκοπός της εξέτασης
- Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων και πληροφορίες επίστρωσης
- Συνθήκες οργάνου (τάση, ανιχνευτής, μεγέθυνση)
- Εικόνες που δείχνουν τις εξεταζόμενες περιοχές και μια γραμμή κλίμακας
- Μετρήσεις και παρατηρήσεις που έγιναν
- Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο τις περιοχές που εξετάστηκαν
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Απαιτήσεις ανάλυσης αστοχιών στις προδιαγραφές αεροπορικών και αμυντικών προμηθειών
- Χαρακτηρισμός επιφανειών σε τεχνικά αρχεία ιατροτεχνολογικών προϊόντων
Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος
Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή SEM — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.
Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.
Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.
Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.
Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
- Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
- Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
- Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
- Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
- Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
- Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
- Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
- Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη SEM — ανάλυση
Μπορεί να γίνει στοιχειακή ανάλυση με SEM;
Το SEM μόνο δίνει μια εικόνα. Απαιτείται ένας ανιχνευτής EDS για στοιχειώδεις πληροφορίες. αυτός ο συνδυασμός περιγράφεται σε ξεχωριστή σελίδα ως SEM-EDS.
Μπορεί να ανακτηθεί το δείγμα;
Εάν έχει εφαρμοστεί αγώγιμη επίστρωση ή έχει γίνει διατομή, το δείγμα δεν μπορεί να αποκατασταθεί στην αρχική του κατάσταση. Αυτό κοινοποιείται πριν από την ανάλυση.