GC Analizi | EUROLAB

Τι είναι η GC — ανάλυση;

Η αέρια χρωματογραφία είναι μια τεχνική διαχωρισμού που βασίζεται σε ατμοποιήσιμα συστατικά που κινούνται με διαφορετικές ταχύτητες κατά μήκος μιας στήλης σε ένα ρεύμα αερίου φορέα. Τα στοιχεία εγκαταλείπουν τη στήλη σε διαφορετικές χρονικές στιγμές. ο ανιχνευτής στην έξοδο της στήλης παράγει μια κορυφή για κάθε εξάρτημα. Ο χρόνος έκλουσης της κορυφής προσδιορίζει το συστατικό και η περιοχή του δίνει την ποσότητα.

Σκοπός της GC — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να διαχωριστούν τα πτητικά συστατικά ενός μείγματος το ένα από το άλλο και να προσδιοριστεί το καθένα ξεχωριστά. Σε GC χωρίς φασματόμετρο μάζας, η αναγνώριση βασίζεται στον ίδιο χρόνο κατακράτησης με ένα γνωστό πρότυπο, επομένως η μέθοδος απαιτεί ένα πρότυπο σύγκρισης.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η GC — ανάλυση;

Φαρμακευτικά υλικά και υλικά συσκευασίας ελεγμένα για υπολειμματικούς διαλύτες
Καύσιμα, πετρέλαιο και πετροχημικά προϊόντα
Σύνθεση λιπαρών οξέων στα τρόφιμα
Πτητικές οργανικές ενώσεις σε χρώματα, κόλλες και επιστρώσεις
Δείγματα αέρα και εκπομπών εσωτερικού χώρου

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η GC — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΠετρέλαιο & ΑέριοΑυτοκίνητο

Πρότυπα σχετικά με τη GC — ανάλυση

ISO 6974 (Προσδιορισμός σύστασης σε φυσικό αέριο — αέρια χρωματογραφία)
ASTM D3710 / D2887 (διανομή περιοχής βρασμού σε προϊόντα πετρελαίου)
ISO 12966 (μεθυλεστέρες λιπαρών οξέων σε λίπη και έλαια)
VDA 277 (πτητικές ενώσεις σε υλικά εσωτερικού αυτοκινήτου)

Συνθήκες της GC — ανάλυση

Πρόγραμμα στήλης και θερμοκρασίας: Από το πρότυπο εφαρμοζόμενης μεθόδου. επιλέγεται σύμφωνα με την ομάδα αναλυόμενης ουσίας
φέρον αέριο: Ήλιο, υδρογόνο ή άζωτο — ορίζεται στη μέθοδο
ανιχνευτής: FID, TCD, ECD ή παρόμοια. ανά τύπο αναλυόμενης ουσίας
Enjeksiyon: Split / splitless / headspace — κατά μήτρα

Εξοπλισμός για τη GC — ανάλυση

Αέριος χρωματογράφος και φούρνος προγραμματισμένος με θερμοκρασία
Τριχοειδείς στήλες
Ανιχνευτές FID / TCD / ECD
Headspace ή μονάδα αυτόματης έγχυσης
Μεταφορική γραμμή αερίου και καθαριστές

Απαιτήσεις δείγματος για τη GC — ανάλυση

Απαιτείται ένα δείγμα που είναι πτητικό ή μπορεί να γίνει πτητικό με παραγωγοποίηση
Η εκχύλιση με διαλύτη ή ο χώρος κεφαλής εφαρμόζεται για στερεά και παχύρρευστα δείγματα
Η ποσότητα του δείγματος ποικίλλει ανά μήτρα. μερικά γραμμάρια ή χιλιοστόλιτρα είναι γενικά αρκετά
Πρέπει να αποστέλλεται σε σφραγισμένο δοχείο λόγω του κινδύνου απώλειας πτητικών
Πρέπει να αναφέρονται τα γνωστά συστατικά του δείγματος και οι ύποπτες αναλυόμενες ουσίες

Διάρκεια της GC — ανάλυση

Μια μεμονωμένη χρωματογραφική εκτέλεση είναι γενικά λιγότερο από μία ώρα. Η συνολική διάρκεια προσδιορίζεται από την προετοιμασία του δείγματος, την παραγωγοποίηση και τη σειρά βαθμονόμησης. μερικές εργάσιμες ημέρες είναι τυπικές για αναλύσεις ρουτίνας.

Διαδικασία της GC — ανάλυση

1Το δείγμα προετοιμάζεται κατάλληλα για τη μήτρα (εκχύλιση, αραίωση, παραγωγοποίηση ή ανώτερος χώρος).
2Προετοιμάζονται πρότυπα βαθμονόμησης και δημιουργείται μια καμπύλη βαθμονόμησης.
3Το δείγμα εγχέεται στη στήλη και εφαρμόζεται το πρόγραμμα θερμοκρασίας.
4Το σήμα του ανιχνευτή καταγράφεται για να ληφθεί ένα χρωματογράφημα.
5Οι κορυφές αναγνωρίζονται από το χρόνο συγκράτησης.
6Οι περιοχές κορυφής μετατρέπονται σε συγκέντρωση χρησιμοποιώντας την καμπύλη βαθμονόμησης.
7Ο ποιοτικός έλεγχος πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας αποτελέσματα ανάκτησης και τυφλού δείγματος.

Κριτήρια αποδοχής της GC — ανάλυση

Μια μέθοδος παράγει ένα αποτέλεσμα. δεν βάζει όριο. Το εάν το αποτέλεσμα είναι αποδεκτό καθορίζεται από τον κανονισμό ή τις προδιαγραφές στις οποίες υπόκειται το προϊόν.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Τα αποτελέσματα υπολογίζονται από την καμπύλη βαθμονόμησης. Σε ένα εργαστήριο όπου η μέθοδος έχει επικυρωθεί, η γραμμικότητα, η ανάκτηση, η επαναληψιμότητα και το όριο ποσοτικοποίησης καθορίζονται εκ των προτέρων. η τιμή στην αναφορά έχει νόημα εντός αυτού του επικυρωμένου εύρους.

Έκθεση της GC — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

ICH Q3C (υπολειμματικοί διαλύτες σε φαρμακευτικά προϊόντα)
ΕΕ 1223/2009 Κανονισμός Καλλυντικών
Τουρκικοί μολυντές του Κώδικα Τροφίμων και ανακοινώσεις υπολειμμάτων

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή GC — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη GC — ανάλυση

Μπορεί κάθε ένωση να μετρηθεί με GC;

Όχι. Η ένωση πρέπει να μπορεί να εξατμίζεται χωρίς να αποσυντίθεται. Για μη πτητικές ή θερμικά ασταθείς ενώσεις, χρησιμοποιούνται τεχνικές υγρής χρωματογραφίας όπως LC-MS.

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ GC και GC-MS;

Είναι διαφορά στον ανιχνευτή. Στο GC, η αναγνώριση βασίζεται στο χρόνο διατήρησης και απαιτεί ένα πρότυπο σύγκρισης. στο GC-MS, το φάσμα μάζας δίνει ένα ειδικό για την ένωση δακτυλικό αποτύπωμα, επομένως μπορούν επίσης να αναγνωριστούν άγνωστες ενώσεις.