Τι είναι η XRD — ανάλυση;
Η περίθλαση ακτίνων Χ βασίζεται σε ακτίνες Χ που κατευθύνονται σε ένα κρυσταλλικό υλικό που διαθλάται σε συγκεκριμένες γωνίες από κανονικά ατομικά επίπεδα. Το μοτίβο περίθλασης που προκύπτει είναι ένα δακτυλικό αποτύπωμα ειδικό για τις κρυσταλλικές φάσεις στο υλικό.
Σκοπός της XRD — ανάλυση
Ο σκοπός είναι να προσδιοριστεί η σύνθεση ΦΑΣΗΣ, όχι η στοιχειακή σύνθεση. Η χημική ανάλυση σάς λέει ότι το δείγμα περιέχει ασβέστιο και άνθρακα. Το XRD σας λέει αν είναι ασβεστίτης ή αραγωνίτης. Αυτή η διάκριση επηρεάζει άμεσα την υλική συμπεριφορά.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η XRD — ανάλυση;
- Τσιμέντο, κλίνκερ και δομικά συνδετικά
- Κεραμικά και πυρίμαχα υλικά
- Δείγματα εξόρυξης και μεταλλεύματος
- Προσδιορισμός πολυμορφών σε φαρμακευτικά δραστικά συστατικά
- Μεταλλικές επιστρώσεις και λεπτές μεμβράνες
- Προϊόντα διάβρωσης και αναλύσεις εναποθέσεων
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η XRD — ανάλυση;
Πρότυπα σχετικά με τη XRD — ανάλυση
- ISO 9277 και σχετικά πρότυπα εφαρμογής περίθλασης σκόνης
- Μέθοδοι περίθλασης τύπου ASTM E3294 / E975
- European Pharmacopoeia 2.9.33 (χαρακτηρισμός στερεάς κατάστασης)
Συνθήκες της XRD — ανάλυση
- Radyasyon
- Γενικά Cu Ka; Διαφορετική άνοδος μπορεί να επιλεγεί ανάλογα με το δείγμα
- Εύρος σάρωσης
- Εύρος 2θ για κάλυψη ανακλάσεων των αναμενόμενων φάσεων
- Βήμα και διάρκεια
- Απαιτείται μεγαλύτερος χρόνος μέτρησης για τον προσδιορισμό του λόγου φάσεων
- Αναγνώριση φάσης
- Σύγκριση με βάση δεδομένων περίθλασης αναφοράς
Εξοπλισμός για τη XRD — ανάλυση
- Περιθλασίμετρο ακτίνων Χ
- Σωλήνας ακτίνων Χ και μονόχρωμος
- Δείγμα κλώστη και αυτόματος εναλλάκτης
- Βάση δεδομένων φάσης και λογισμικό ανάλυσης Rietveld
Απαιτήσεις δείγματος για τη XRD — ανάλυση
- Για τα δείγματα σκόνης απαιτείται λεπτή, ομοιογενής άλεση
- Λίγα γραμμάρια σκόνης είναι γενικά αρκετά
- Η επιφάνεια ενός συμπαγούς τεμαχίου πρέπει να είναι επίπεδη και καθαρή
- Τα άμορφα υλικά δεν δίνουν σχήμα περίθλασης. η μέθοδος είναι για κρυσταλλικές φάσεις
- Η αναζήτηση φάσης είναι ταχύτερη εάν δηλωθεί η αναμενόμενη σύνθεση του δείγματος
Διάρκεια της XRD — ανάλυση
Μια συνηθισμένη σάρωση αναγνώρισης φάσης είναι γενικά λιγότερο από μία ώρα. Η ποσοτική ανάλυση φάσης με τη μέθοδο Rietveld απαιτεί τόσο μεγαλύτερη μέτρηση όσο και ξεχωριστό στάδιο υπολογισμού.
Διαδικασία της XRD — ανάλυση
- 1Το δείγμα αλέθεται και τοποθετείται στη θήκη δείγματος χωρίς να διαταραχθεί η επιπεδότητα της επιφάνειας.
- 2Επιλέγονται οι παράμετροι σάρωσης (εύρος, βήμα, χρόνος).
- 3Το μοτίβο περίθλασης καταγράφεται.
- 4Οι φάσεις προσδιορίζονται συγκρίνοντας τις κορυφές με τη βάση δεδομένων αναφοράς.
- 5Οι αναλογίες φάσεων υπολογίζονται με τη μέθοδο Rietveld εάν ζητηθεί.
- 6Το άμορφο περιεχόμενο, εάν υπάρχει, αξιολογείται με εσωτερικό πρότυπο.
Κριτήρια αποδοχής της XRD — ανάλυση
Η αποδοχή της σύνθεσης φάσης προέρχεται από το πρότυπο ή την προδιαγραφή προϊόντος. π.χ. Οι αναλογίες φάσης κλίνκερ σε τσιμέντο ορίζονται στο σχετικό πρότυπο προϊόντος.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Η αναγνώριση φάσης βασίζεται στις μετρούμενες θέσεις κορυφής και τους λόγους έντασης που συμφωνούν με το πρότυπο αναφοράς. Δεδομένου ότι ο προτιμώμενος προσανατολισμός και το μέγεθος των σωματιδίων μπορούν να παραμορφώσουν τις αναλογίες έντασης, η προετοιμασία του δείγματος καθορίζει άμεσα την ποιότητα του αποτελέσματος.
Έκθεση της XRD — ανάλυση
- Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
- Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
- Όργανο και συνθήκες μέτρησης
- Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
- Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
- Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
- Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Πρότυπα προϊόντων σύμφωνα με το EU 305/2011 CPR για δομικά υλικά
- Απαιτήσεις χαρακτηρισμού στερεάς κατάστασης σε φακέλους καταχώρισης φαρμακευτικών προϊόντων
Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος
Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή XRD — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.
Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.
Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.
Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.
Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
- Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
- Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
- Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
- Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
- Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
- Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
- Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
- Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη XRD — ανάλυση
Ποια είναι η διαφορά μεταξύ XRD και XRF;
Το XRF σας λέει ποια στοιχεία υπάρχουν. Το XRD σάς λέει σε ποια σύνθετη και κρυσταλλική δομή βρίσκονται αυτά τα στοιχεία. Τα δύο είναι συμπληρωματικά.
Μπορεί να αναλυθεί ένα άμορφο υλικό;
Οι μη κρυσταλλικές δομές δεν δίνουν αιχμηρές κορυφές. σχηματίζουν μια πλατιά καμπούρα. Το άμορφο κλάσμα μπορεί να εκτιμηθεί με τη μέθοδο εσωτερικού προτύπου, αλλά δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί αναγνώριση φάσης.