¿Qué es Dioxins?
El análisis de dioxinas y PCB es la determinación de dibenzo-p-dioxinas policloradas, dibenzofuranos y bifenilos policlorados, que se clasifican como contaminantes orgánicos persistentes. La muestra se extrae, se somete a una purificación de varios pasos y se mide mediante espectrometría de masas de alta resolución (HRGC-HRMS) o GC-MS/MS. Los resultados se expresan como TEQ multiplicando por factores de equivalencia tóxica.
Objetivo de Dioxins
El objetivo es demostrar que estos compuestos están por debajo de los niveles máximos de la legislación en alimentos y piensos. Las dioxinas se acumulan en el tejido adiposo y se concentran a lo largo de la cadena alimentaria.
¿A qué productos se aplica Dioxins?
- Pescados y mariscos
- Carne, lácteos y huevos.
- Aceites animales y vegetales
- Piensos y materias primas para piensos
- Productos de hígado y despojos
¿En qué sectores se utiliza Dioxins?
Normas relacionadas con Dioxins
- TS EN 16215 (alimentación — dioxinas y PCB similares a dioxinas, HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (UE) 2022/1428 métodos de muestreo y análisis
Condiciones de Dioxins
- estándar interno
- Los estándares marcados con isótopos son obligatorios
- Temizleme
- Cromatografía en columna multietapa
- Medición
- HRGC-HRMS o GC-MS/MS validado
- Hesap
- TEQ con factores de equivalencia tóxica de la OMS
Equipo para Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- Sistema de limpieza automático de varias etapas.
- Soxhlet o sistema acelerado de extracción por solventes
Requisitos de muestra para Dioxins
- Cantidad suficiente requerida para muestras con alto contenido de aceite
- La muestra debe enviarse en un recipiente de vidrio, evitando el contacto con el plástico.
- Se debe informar el contenido de grasa; el resultado también se expresa en términos de grasa.
- El muestreo debe cumplir con la legislación.
Duración de Dioxins
Se trata de uno de los análisis de alimentos más largos y complejos: gracias a la limpieza en varias etapas y a la medición de alta resolución, el resultado suele estar disponible en unas pocas semanas.
Procedimiento de Dioxins
- 1La muestra se homogeneiza y se añaden estándares marcados con isótopos.
- 2Se realiza la extracción de petróleo.
- 3Se purifica mediante cromatografía en columna de múltiples etapas.
- 4El extracto está concentrado.
- 5Medido por HRGC-HRMS o GC-MS/MS.
- 6Los valores de TEQ se calculan y comparan con los niveles máximos.
Criterios de aceptación de Dioxins
(UE) 2023/915 define niveles máximos por categoría de producto para EQT de dioxinas, EQT total de dioxinas + PCB similares a las dioxinas y total de PCB indicadores. En el ámbito de los piensos se aplica un marco de directiva independiente. Los niveles que deben aplicarse están confirmados por el texto aplicable.
Evaluación de resultados
Se evalúan tres resultados distintos y uno puede estar por debajo del límite mientras que el otro puede superarse. Además, los resultados se pueden expresar tanto en peso del producto como en base al aceite; La base sobre la cual se evaluará está definida en la legislación según la categoría de producto y no debe confundirse.
Informe de Dioxins
- Descripción de la muestra, matriz y contenido de aceite.
- Estándar aplicado y técnica de medición.
- Resultados por congénere
- Suma de EQT de dioxinas, EQT total y PCB indicadores
- Incertidumbre de medición y recuperaciones.
- Niveles máximos comparados
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- (UE) Reglamento sobre niveles máximos de contaminantes 2023/915
- (UE) Reglamento sobre métodos de muestreo y análisis 2022/1428
- Reglamento (UE) 2019/1021 sobre contaminantes orgánicos persistentes
Ensayos de alimentos — ¿Qué abarca este campo de ensayo?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo Dioxins; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Los ensayos alimentarios muestran que un producto es seguro para el consumo y contiene lo que indica su etiqueta. La familia trabaja en tres ejes: seguridad microbiológica, seguridad química y composición nutricional. Los tres requieren infraestructura de laboratorio distinta, un cuerpo de métodos distinto y un plazo de respuesta distinto.
El rasgo más distintivo del ámbito es la PRESIÓN TEMPORAL. Una probeta de acero puede esperar en un estante; una muestra de leche cruda o carne fresca no puede. La hora de toma de la muestra, la temperatura de transporte y el tiempo hasta llegar al laboratorio determinan directamente la validez del resultado. Por ello, en microbiología alimentaria el registro de la cadena de frío es parte inseparable del informe de ensayo.
En el lado microbiológico hay dos preguntas distintas que no deben confundirse. La DETECCIÓN de un patógeno es una pregunta cualitativa: ¿está presente la Salmonella en la muestra o no? El RECUENTO de organismos indicadores es una pregunta cuantitativa e indicador de la higiene de producción. La ausencia de un patógeno en un producto no demuestra que la higiene sea buena; si el recuento total de aerobios mesófilos es alto, hay un problema en el proceso.
En el lado químico se miden residuos de plaguicidas, micotoxinas, metales pesados, aditivos, residuos de medicamentos veterinarios y contaminantes de proceso (acrilamida, furano, HAP). Los métodos multirresiduo en este ámbito (LC-MS/MS y GC-MS/MS basados en QuEChERS) pueden cribar cientos de sustancias activas en un solo análisis; los límites se definen por separado para cada par producto-sustancia.
En el lado de la composición se determinan proteína, grasa, humedad, cenizas, fibra, perfil de azúcares, composición de ácidos grasos y contenido de vitaminas y minerales. Estos valores son la base de la declaración nutricional de la etiqueta y los rangos de tolerancia están definidos en la legislación — la diferencia entre el valor declarado y el medido debe mantenerse dentro de esa tolerancia.
NO existe el marcado CE en alimentos, y esto determina cómo funciona el ámbito. La conformidad se demuestra mediante el funcionamiento de un sistema de seguridad alimentaria basado en el APPCC, el cumplimiento de las normas de etiquetado y el no superar los límites de contaminantes, residuos y microbiológicos. Un resultado de ensayo aporta evidencia no para un certificado, sino para un sistema en funcionamiento.
La gestión de alérgenos tiene un peso especial. La presencia de un alérgeno no declarado en un producto es una de las causas más frecuentes de retiradas de alimentos. El análisis aquí va junto con la validación de limpieza: se demuestra que la línea se ha limpiado adecuadamente tras una producción que contenía un alérgeno y que el riesgo de contaminación cruzada está bajo control.
Los esquemas voluntarios se han vuelto de facto obligatorios en este ámbito. Las cadenas minoristas exigen a sus proveedores un certificado bajo un esquema reconocido por GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); sin él, llegar a la estantería es prácticamente imposible.
Grupos de métodos en este campo
Detección de patógenos
Detección de Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter y E. coli productor de toxina Shiga; métodos basados en cultivo y moleculares.
Recuentos de indicadores
Recuento aerobio mesófilo total, Enterobacteriaceae, coliformes y E. coli, estafilococos coagulasa positivos, levaduras y mohos, bacterias del ácido láctico, Clostridia sulfito-reductores.
Residuos de plaguicidas y veterinarios
Cribado multirresiduo mediante LC-MS/MS y GC-MS/MS con extracción QuEChERS.
Micotoxinas y contaminantes
Aflatoxinas, ocratoxina A, desoxinivalenol, patulina; metales pesados (ICP-MS), acrilamida y compuestos HAP.
Composición nutricional
Proteína Kjeldahl, perfil de grasa y ácidos grasos, humedad, cenizas, fibra dietética, perfil de azúcares, análisis de vitaminas y minerales.
Alérgenos y autenticidad
Análisis de alérgenos de gluten, leche, huevo, frutos secos y soja; métodos moleculares para identificación de especies y detección de adulteración.
Confusiones frecuentes en este campo
- El muestreo es la mitad del resultado. Una muestra transportada a temperatura incorrecta o con retraso da un resultado inválido aunque se analice correctamente en el laboratorio.
- La ausencia de un patógeno no demuestra que la higiene sea buena; los recuentos de indicadores dan información distinta y ambos se interpretan juntos.
- Un resultado de una muestra tomada de un lote solo puede generalizarse a todo el lote si el plan de muestreo se estableció de forma estadística.
- Los límites se definen en reglamentos separados por grupo de producto y se actualizan periódicamente; una decisión de conformidad basada en una tabla de límites obsoleta puede ser errónea.
- En las exportaciones, los límites del país de destino pueden diferir de los límites de la UE; el mismo producto puede ser conforme en un mercado y no conforme en otro.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Verificación del plan APPCC y seguimiento del proceso
- La base de la declaración nutricional y la información de alérgenos en la etiqueta
- Certificados sanitarios antes de la exportación y cumplimiento de los límites del mercado de destino
- Control de aceptación por proveedor y por lote
- Estudios de vida útil y determinación de las condiciones de almacenamiento
- Generación de evidencias para auditorías bajo esquemas reconocidos por GFSI
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre Dioxins
¿Se puede utilizar el método de escaneo?
Disponible. La legislación permite métodos de detección bioanalíticos o basados en GC-MS/MS; sin embargo, los resultados dudosos deben confirmarse mediante el método de confirmación (HRGC-HRMS). El cribado reduce los costes, pero la decisión final se basa en la verificación.
¿Por qué tarda tanto?
Las concentraciones buscadas son extremadamente bajas y su separación de la matriz requiere una purificación en varias etapas. Estos pasos no se pueden acortar; Cuando se acorta, el resultado pierde confiabilidad debido a la interferencia.