Ανάλυση Karl Fischer

Τι είναι η Karl Fischer — ανάλυση;

Η μέθοδος Karl Fischer είναι μια τεχνική τιτλοδότησης που βασίζεται στο νερό που αντιδρά επιλεκτικά με ιώδιο και διοξείδιο του θείου. Η ποσότητα του ιωδίου που καταναλώνεται σχετίζεται άμεσα με τον αριθμό των γραμμομορίων νερού. Έχει δύο εφαρμογές: ογκομετρική και κουλομετρική.

Σκοπός της Karl Fischer — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να μετρηθεί το νερό στο δείγμα χωριστά από άλλα πτητικά συστατικά. Η μέθοδος στεγνώματος σε φούρνο χάνει όλα τα πτητικά μαζί. Ο Karl Fischer, δεδομένου ότι μετρά μόνο το νερό, είναι η μόνη σωστή προσέγγιση για δείγματα που περιέχουν πτητικά.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Karl Fischer — ανάλυση;

Φαρμακευτικά δραστικά συστατικά και έκδοχα
Διαλύτες και χημικές πρώτες ύλες
Λάδια και λάδι μετασχηματιστή
Πλαστικοί κόκκοι (υγρασία προεπεξεργασίας)
Μέλι, αποξηραμένα φρούτα και λιπαρές τροφές

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Karl Fischer — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΠλαστικά είδηΕνέργειαΠετρέλαιο & Αέριο

Πρότυπα σχετικά με τη Karl Fischer — ανάλυση

Ευρωπαϊκή Φαρμακοποιία 2.5.12 / 2.5.32 (ημιμικρο και μικροπροσδιορισμός νερού)
ISO 760 (προσδιορισμός νερού με τη μέθοδο Karl Fischer)
ASTM D6304 (προσδιορισμός νερού σε προϊόντα πετρελαίου)
ASTM D1533 (νερό σε μονωτικά υγρά)

Συνθήκες της Karl Fischer — ανάλυση

Μέθοδος: Ογκομετρική (υψηλή περιεκτικότητα σε νερό) ή κουλομετρική (ίχνος νερού)
Reaktif: Αντιδραστήρια KF χωρίς πυριδίνη. Το κατάλληλο σκεύασμα επιλέγεται για το δείγμα
Εισαγωγή δείγματος: Άμεση διάλυση ή εξάτμιση με τη μέθοδο του φούρνου
Yan reaksiyon: Απαιτείται ειδικό αντιδραστήριο για δείγματα που περιέχουν αλδεΰδες και κετόνες

Εξοπλισμός για τη Karl Fischer — ανάλυση

Ογκομετρικοί και κουλομετρικοί τιτλοδότες KF
Μονάδα φούρνου KF
Σύστημα παροχής ξηρού αέρα/αζώτου
Ισορροπία ακριβείας
Φύσιγγες standard νερού

Απαιτήσεις δείγματος για τη Karl Fischer — ανάλυση

Το δείγμα πρέπει να αποσταλεί σε σφραγισμένο δοχείο χωρίς να απορροφά την υγρασία του αέρα
Πρέπει να μείνει όσο το δυνατόν λιγότερος χώρος στο δοχείο
Η διαλυτότητα είναι σημαντική για τα στερεά δείγματα. η μέθοδος του φούρνου χρησιμοποιείται εάν είναι αδιάλυτο
Η απαιτούμενη ποσότητα ποικίλλει ανάλογα με την περιεκτικότητα σε νερό. χρειάζεται περισσότερο δείγμα για τον προσδιορισμό του ίχνους νερού
Πρέπει να αναφέρεται η σύνθεση του δείγματος — οι αλδεΰδες και οι κετόνες προκαλούν παρενέργειες

Διάρκεια της Karl Fischer — ανάλυση

Μια τιτλοδότηση είναι γενικά λίγα λεπτά. Με τη μέθοδο του φούρνου και τις επαναλαμβανόμενες μετρήσεις, η ανάλυση μπορεί να ολοκληρωθεί εντός της ίδιας ημέρας.

Διαδικασία της Karl Fischer — ανάλυση

1Το κύτταρο τιτλοδότησης ξηραίνεται και αναμένεται μια σταθερή γραμμή βάσης.
2Το αντιδραστήριο τιτλοδοτείται με ένα πρότυπο νερού.
3Το δείγμα ζυγίζεται και μεταφέρεται στο κελί ή εξατμίζεται στον κλίβανο και μεταφέρεται.
4Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται αυτόματα.
5Η ποσότητα του νερού υπολογίζεται από το αντιδραστήριο που καταναλώθηκε.
6Το αποτέλεσμα επαληθεύεται με επαναλαμβανόμενες μετρήσεις.

Κριτήρια αποδοχής της Karl Fischer — ανάλυση

Το όριο περιεκτικότητας σε νερό προέρχεται από τη μονογραφία της φαρμακοποιίας, τις προδιαγραφές πρώτης ύλης ή το πρότυπο προϊόντος.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Η υγρασία του περιβάλλοντος είναι η κύρια πηγή σφαλμάτων σε αυτήν την ανάλυση. Η υγρασία που απορροφάται κατά τη μεταφορά του δείγματος αυξάνει το αποτέλεσμα. Ως εκ τούτου, είναι υποχρεωτική μια τυφλή τιτλοδότηση και μια σταθερή γραμμή βάσης. Το αποτέλεσμα συνήθως δίνεται ως ποσοστό μάζας ή ppm.

Έκθεση της Karl Fischer — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Μονογραφίες European Pharmacopoeia και USP
Προδιαγραφές συντήρησης λαδιού μετασχηματιστή
Ανακοινώσεις προϊόντων Τουρκικού Κώδικα Τροφίμων

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Karl Fischer — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη Karl Fischer — ανάλυση

Δίνει το ίδιο αποτέλεσμα με το στέγνωμα στο φούρνο;

Γενικά όχι. Ο φούρνος μετράει όλα τα πτητικά ως απώλεια. Ο Karl Fischer μετρά μόνο νερό. Το αποτέλεσμα του φούρνου είναι υψηλότερο για δείγματα που περιέχουν πτητικά.

Ογκομετρική ή κουλομετρική;

Εάν η περιεκτικότητα σε νερό είναι της τάξης του ποσοστού, η ογκομετρική μέθοδος είναι κατάλληλη. εάν είναι της τάξης των ppm, η κουλομετρική μέθοδος είναι κατάλληλη.