Bestimmung von Schwefel — EN ISO 20846 / EN ISO 20884 / ISO 8754

Was ist Sulfur?

Bei der Schwefelbestimmung handelt es sich um die Messung der gesamten Schwefelkonzentration im Produkt. Bei niedrigen Konzentrationen wird die Ultraviolettfluoreszenzmethode (EN ISO 20846) verwendet, bei höheren Konzentrationen werden Röntgenfluoreszenzmethoden (EN ISO 20884, ISO 8754) verwendet. Das Ergebnis wird in mg/kg oder Massenprozent angegeben.

Zweck von Sulfur

Damit soll nachgewiesen werden, dass der Kraftstoff die Schwefelgrenzwerte einhält. Schwefel ist sowohl eine Quelle für sauren Regen als auch für Partikelemissionen und vergiftet Abgasnachbehandlungssysteme (Katalysator, DPF).

Bei welchen Produkten wird Sulfur angewendet?

Benzin und Diesel für Kraftfahrzeuge
Schiffskraftstoffe
Kerosin
Heizstoffe
Rohöl- und Raffinerieströme

In welchen Branchen wird Sulfur eingesetzt?

Öl und GasPetrokimyaEnergieAutomobilSeeschifffahrtEnergie

Normen zu Sulfur

TS EN ISO 20846 (Ultraviolett-Fluoreszenz-Methode)
TS EN ISO 20884 (wellenlängendispersive RFA)
TS ISO 8754 (energiedispersive RFA)
TS EN ISO 14596 (WD-RFA — hohe Konzentrationen)
ASTM D5453 / D4294

Prüfbedingungen für Sulfur

Methodenauswahl: Entsprechend dem erwarteten Konzentrationsbereich; Bei niedrigem Schwefelgehalt wird UV-Fluoreszenz bevorzugt
Versuchen: In RFA-Methoden werden Matrix- und Elementinterferenzen ausgewertet
Kalibrierung: Mit zur Matrix passenden Kalibrierstandards

Prüfgerät für Sulfur

UV-Fluoreszenz-Schwefelanalysator
WD-RFA- und ED-RFA-Spektrometer
Probenvorbereitungs- und Verdünnungsgeräte
Zertifizierte Schwefel-Referenzstandards

Probenanforderungen für Sulfur

Die Probenahme bestimmt die Gültigkeit des Ergebnisses bei der Kraftstoffanalyse: ISO 3170 (manuell) und ISO 3171 (automatisch inline) definieren die Regeln für die Probenahme. Die Probe muss in einen sauberen, ohne Luftspalt gefüllten Behälter aus geeignetem Material gegeben und für flüchtige Produkte kühl gehalten werden.
Die Probe muss sich in einem sauberen Behälter befinden und repräsentativ sein.
Der erwartete Schwefelbereich sollte angegeben werden
Bei schweren Produkten muss die Probe homogenisiert werden

Dauer von Sulfur

Die Messung erfolgt schnell und liefert in der Regel noch am selben Tag Ergebnisse; Die Anzahl der Proben bestimmt die Gesamtzeit.

Ablauf von Sulfur

1Die Methode wird entsprechend der erwarteten Konzentration ausgewählt.
2Das Gerät ist mit entsprechenden Standards kalibriert.
3Die Probe wird vorbereitet und bei Bedarf verdünnt.
4Die Messung erfolgt.
5Die Genauigkeit wird durch eine Kontrollprobe bestätigt.
6Das Ergebnis wird in mg/kg oder Massenprozent angegeben.

Annahmekriterien für Sulfur

Das Akzeptanzkriterium ist der Schwefelgrenzwert in der Produktspezifikation und Gesetzgebung: 98/70/EG für Straßenkraftstoffe, MARPOL Annex VI und (EU) 2016/802 legen separate Grenzwerte für Schiffskraftstoffe fest. In Emissionskontrollgebieten ist der Grenzwert strenger. Die Akzeptanzkriterien ergeben sich aus der jeweiligen Produktspezifikation und variieren je nach Saison, Markt und Sorte. Spezifikationsversionen werden aktualisiert; Die aktuell für Ihr Produkt geltenden Grenzwerte werden im Ausschreibungstext im Angebotsstadium bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Bei Messungen nahe der unteren Schwefelgrenzen sind die Nachweisgrenze der Methode und die Messunsicherheit entscheidend; Daher sollte die Wahl der Methode grenzwertabhängig erfolgen. Bei RFA-Methoden können Matrixunterschiede zu systematischen Verzerrungen führen, daher muss die Kalibrierung für die Produktmatrix geeignet sein.

Prüfbericht zu Sulfur

Beispielbeschreibung und Produkttyp
Angewandter Standard und Methode
Schwefelergebnis, Nachweisgrenze und Messunsicherheit
Informationen zu Kalibrierungs- und Kontrollproben
Grenzwert verglichen mit

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Analyse von Erdöl, Kraftstoff und Öl — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Sulfur gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Erdöl-, Kraftstoff- und Ölanalysen bestimmen, ob eine Flüssigkeit ihrer Spezifikation entspricht und wie sie sich im Einsatz verhält. Normen in diesem Bereich bestehen größtenteils aus ASTM- und EN-Veröffentlichungen, mit einer eigenen Methode für jeden Parameter.

Kennzeichnend für diese Familie ist, dass Produktspezifikationen als PARAMETERLISTEN verfasst sind. Spezifikationen wie EN 590 (Diesel), EN 228 (Benzin), EN 14214 (Biodiesel) und ISO 8217 (Schiffskraftstoffe) geben für jeden Parameter sowohl den Grenzwert als auch die Methode zu dessen Messung an. Ändert sich die Methode, kann sich auch das Ergebnis ändern; die Spezifikation bindet daher auch die Methode, und eine „gleichwertige Methode" ist nur zulässig, wenn die Spezifikation dies erlaubt.

Auf der Kraftstoffseite beschreiben Parameter drei verschiedene Eigenschaften des Produkts. Physikalische Eigenschaften (Dichte, Viskosität, Destillationskurve, Stockpunkt, Trübungspunkt) bestimmen Pumpbarkeit und Kälteverhalten. Verbrennungseigenschaften (Cetanzahl, Oktanzahl, Heizwert) zeigen die Leistung im Motor. Verunreinigungs- und Stabilitätsparameter (Schwefel, Wasser, Sediment, Oxidationsstabilität, Kupferstreifenkorrosion) beeinflussen sowohl die Emissionen als auch die Lagerfähigkeit.

Ölanalysen werden für zwei unterschiedliche Zwecke durchgeführt, die nicht verwechselt werden dürfen. Die Analyse von NEUEM Öl bestätigt die Übereinstimmung des Produkts mit seiner Spezifikation: Viskositätsindex, Additivgehalt, Flammpunkt. Die Analyse von GEBRAUCHTEM Öl dient dagegen der Zustandsbeurteilung der Maschine — die Elementanalyse zeigt Verschleißmetalle (Eisen, Kupfer, Chrom, Aluminium), Wasser- und Kraftstoffverunreinigung weisen auf Lecks hin, und Oxidations- und Säurezahl bestimmen die verbleibende Lebensdauer des Öls.

Die Gebrauchtölanalyse ist daher ein Werkzeug der VORAUSSCHAUENDEN WARTUNG. Der Trend regelmäßig entnommener Proben wird verfolgt; aussagekräftig ist der Trend, nicht ein Einzelergebnis. Über Monate steigende Eisenwerte ermöglichen ein Eingreifen, bevor ein Ausfall eintritt.

Schiffskraftstoffe sind der aktivste Teilbereich des Feldes. Die weltweite Verschärfung der Schwefelgrenzwerte hat neue Mischkraftstoffe auf den Markt gebracht; bei diesen Kraftstoffen sind Stabilität, Verträglichkeit (ob zwei Kraftstoffe beim Mischen Ablagerungen bilden) und Katalysatorfeinstoffgehalt zu kritischen Parametern geworden.

Auch in dieser Familie ist die Probenahme Teil des Ergebnisses. Eine vom Tankboden entnommene Probe zeigt einen anderen Wasser- und Sedimentgehalt als eine vom oberen Niveau; bei kommerziellen Lieferungen werden Probenahmestelle und -methode vertraglich festgelegt.

Methodengruppen in diesem Bereich

Physikalische Eigenschaften
Dichte (Schwingrohr und Aräometer), kinematische Viskosität, Destillation, Stock- und Trübungspunkt, Flammpunkt.
Verbrennungseigenschaften
Cetanzahl und Cetanindex, Research- und Motoroktanzahl, Heizwert.
Schwefel und Elemente
Schwefel mittels UV-Fluoreszenz und RFA; Elementanalyse und Additivgehalt mittels ICP.
Stabilität und Korrosion
Oxidationsstabilität, Kupferstreifenkorrosion, Wasser und Sediment, Filterverstopfungsneigung.
Zusammensetzungsanalyse
Siedebereichsverteilung mittels Gaschromatographie, Kohlenwasserstofftypen (FIA), Benzol- und Aromatengehalt, Fettsäuremethylestergehalt.
Altöl
Verschleißmetalle, Verunreinigung (Wasser, Kraftstoff, Ruß), Oxidation, Säure- und Basenzahl, Viskositätsänderung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Spezifikation legt auch die Methode fest; ein mit einer anderen Methode gemessenes Ergebnis wird für die Spezifikationskonformität möglicherweise nicht akzeptiert.
Ein einzelnes Ergebnis bei Altöl ist nicht aussagekräftig; die Entscheidung basiert auf dem Trend.
Der Probenahmepunkt bestimmt das Ergebnis; Tankboden und oberes Niveau zeigen unterschiedliche Wasser- und Sedimentwerte.
Die Cetanzahl-Index ist ein berechneter Wert und nicht dasselbe wie eine gemessene Cetanzahl.
Mit Biodiesel gemischte Kraftstoffe verhalten sich hinsichtlich Lagerfähigkeit und mikrobiellem Wachstum anders; klassische Dieselparameter reichen nicht aus.
Das Mischen von Schiffskraftstoffen aus unterschiedlichen Quellen kann zu Ablagerungen führen; die Verträglichkeit wird gesondert bewertet.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Konformität einer Kraftstoffcharge mit der Spezifikation und kommerzielle Lieferung
Entscheidungen zur vorausschauenden Wartung auf Basis der Altölanalyse
Ermittlung von Parametern für die Zoll- und Steuerklassifizierung
Qualitätsprüfung nach Lagerung, Mischung und Transport
Einhaltung der Schwefelgrenzwerte gemäß Emissionsvorschriften

Häufige Fragen zu Sulfur

Bei der Schiffsinspektion hieß es, der Schwefelgrenzwert sei überschritten. Können wir widersprechen?

Es sind MARPOL-Probenahme- und Verifizierungsverfahren festgelegt. Der Prozess der versiegelten Proben- und Verifizierungsanalyse wird befolgt. In diesen Verfahren wird auch darauf eingegangen, wie die Messunsicherheit berücksichtigt werden kann.

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