Destillationsanalyse — EN ISO 3405 / ASTM D86 / ASTM D2887

Was ist Distillation?

Unter der Destillationsanalyse versteht man die Bestimmung des Siedebereichs eines Erdölprodukts. Die Probe wird kontrolliert erhitzt, Dämpfe werden kondensiert und Temperaturen entsprechend dem Prozentsatz des gesammelten Volumens werden aufgezeichnet. Das Ergebnis ist eine Kurve vom Siedebeginn bis zum Siedeende. Die simulierte Destillation (SimDist) liefert die gleichen Informationen wie die Gaschromatographie.

Zweck von Distillation

Ziel ist es, das Volatilitätsverhalten des Produkts zu ermitteln. Die Destillationskurve zeigt Kaltstart- und Dampfblasenverhalten bei Benzin, Zündung und Emissionen bei Diesel sowie Verunreinigungen und Mischungsfehler bei der Produktkontrolle.

Bei welchen Produkten wird Distillation angewendet?

Benzin und Diesel
Kerosin
Lösungsmittel und Naphtha
Heizstoffe
Raffinerie-Zwischenströme

In welchen Branchen wird Distillation eingesetzt?

Öl und GasPetrokimyaEnergieChemieAutomobil

Normen zu Distillation

TS EN ISO 3405 (Destillation bei Atmosphärendruck)
ASTM D86 (distillation of petroleum products)
ASTM D2887 (simulierte Destillation — Gaschromatographie)
ASTM D1160 (Vakuumdestillation — schwere Produkte)

Prüfbedingungen für Distillation

Heizrate: Im Standard definiert; Die Destillationsgeschwindigkeit beeinflusst das Ergebnis
Gruppenauswahl: Je nach Produkttyp gelten in der Norm definierte Gruppenbedingungen.
barometrische Korrektur: Die Temperaturen werden um den atmosphärischen Druck korrigiert
schwere Güter: Um eine Zersetzung zu verhindern, wird Vakuumdestillation oder SimDist eingesetzt

Prüfgerät für Distillation

Automatisches Destillationsgerät
Vakuumdestillationsapparat
Gaschromatograph (SimDist)
Barometer und kalibrierte Temperaturfühler

Probenanforderungen für Distillation

Die Probenahme bestimmt die Gültigkeit des Ergebnisses bei der Kraftstoffanalyse: ISO 3170 (manuell) und ISO 3171 (automatisch inline) definieren die Regeln für die Probenahme. Die Probe muss in einen sauberen, ohne Luftspalt gefüllten Behälter aus geeignetem Material gegeben und für flüchtige Produkte kühl gehalten werden.
Bei flüchtigen Produkten sollte die Probe kalt gehalten werden.
Die Probe darf kein Wasser enthalten
Der Produkttyp muss deklariert werden — bestimmt die Gruppenbedingungen
Yeterli hacimde numune gerekir

Dauer von Distillation

Der einzelne Destillationsversuch dauert nur kurze Zeit. Die SimDist-Messung ist ebenfalls schnell; Die Anzahl der Proben bestimmt die Gesamtzeit.

Ablauf von Distillation

1Gruppenkonditionen richten sich nach der Produktart.
2Die Probe wird dosiert in den Destillationskolben gegeben.
3Der Luftdruck wird aufgezeichnet.
4Es wird mit einer definierten Geschwindigkeit erhitzt und die Temperatur des ersten Tropfens aufgezeichnet.
5Temperaturen werden in bestimmten Volumenprozentsätzen abgelesen.
6Rest und Verlust werden berechnet; Temperaturen werden korrigiert.

Annahmekriterien für Distillation

Das Akzeptanzkriterium ergibt sich aus der jeweiligen Produktspezifikation und variiert je nach Saison, Markt und Klasse. Spezifikationsversionen werden aktualisiert; Die für Ihr Produkt geltenden Grenzwerte werden bereits im Angebotsstadium aus dem Ausschreibungstext bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Bereiche der Kurve tragen unterschiedliche Informationen: Bei Benzin weist der Anfangsbereich auf Kaltstart hin, der mittlere Bereich auf Erwärmungsverhalten und der Endbereich auf die Gefahr einer Ölverdünnung. Ein unerwartet starker Schwanz weist auf eine Kontamination hin, während ein leichter Beginn darauf hinweist, dass ein anderes Produkt gemischt wurde.

Prüfbericht zu Distillation

Beispielbeschreibung und Produkttyp
Geltende Normen und Gruppenbedingungen
Luftdruck und Korrektur
Anfangssiedepunkt, Volumenprozenttemperaturen und Endsiedepunkt
Rest und Verlust
Vergleich mit Spezifikationsgrenzen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Analyse von Erdöl, Kraftstoff und Öl — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Distillation gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Erdöl-, Kraftstoff- und Ölanalysen bestimmen, ob eine Flüssigkeit ihrer Spezifikation entspricht und wie sie sich im Einsatz verhält. Normen in diesem Bereich bestehen größtenteils aus ASTM- und EN-Veröffentlichungen, mit einer eigenen Methode für jeden Parameter.

Kennzeichnend für diese Familie ist, dass Produktspezifikationen als PARAMETERLISTEN verfasst sind. Spezifikationen wie EN 590 (Diesel), EN 228 (Benzin), EN 14214 (Biodiesel) und ISO 8217 (Schiffskraftstoffe) geben für jeden Parameter sowohl den Grenzwert als auch die Methode zu dessen Messung an. Ändert sich die Methode, kann sich auch das Ergebnis ändern; die Spezifikation bindet daher auch die Methode, und eine „gleichwertige Methode" ist nur zulässig, wenn die Spezifikation dies erlaubt.

Auf der Kraftstoffseite beschreiben Parameter drei verschiedene Eigenschaften des Produkts. Physikalische Eigenschaften (Dichte, Viskosität, Destillationskurve, Stockpunkt, Trübungspunkt) bestimmen Pumpbarkeit und Kälteverhalten. Verbrennungseigenschaften (Cetanzahl, Oktanzahl, Heizwert) zeigen die Leistung im Motor. Verunreinigungs- und Stabilitätsparameter (Schwefel, Wasser, Sediment, Oxidationsstabilität, Kupferstreifenkorrosion) beeinflussen sowohl die Emissionen als auch die Lagerfähigkeit.

Ölanalysen werden für zwei unterschiedliche Zwecke durchgeführt, die nicht verwechselt werden dürfen. Die Analyse von NEUEM Öl bestätigt die Übereinstimmung des Produkts mit seiner Spezifikation: Viskositätsindex, Additivgehalt, Flammpunkt. Die Analyse von GEBRAUCHTEM Öl dient dagegen der Zustandsbeurteilung der Maschine — die Elementanalyse zeigt Verschleißmetalle (Eisen, Kupfer, Chrom, Aluminium), Wasser- und Kraftstoffverunreinigung weisen auf Lecks hin, und Oxidations- und Säurezahl bestimmen die verbleibende Lebensdauer des Öls.

Die Gebrauchtölanalyse ist daher ein Werkzeug der VORAUSSCHAUENDEN WARTUNG. Der Trend regelmäßig entnommener Proben wird verfolgt; aussagekräftig ist der Trend, nicht ein Einzelergebnis. Über Monate steigende Eisenwerte ermöglichen ein Eingreifen, bevor ein Ausfall eintritt.

Schiffskraftstoffe sind der aktivste Teilbereich des Feldes. Die weltweite Verschärfung der Schwefelgrenzwerte hat neue Mischkraftstoffe auf den Markt gebracht; bei diesen Kraftstoffen sind Stabilität, Verträglichkeit (ob zwei Kraftstoffe beim Mischen Ablagerungen bilden) und Katalysatorfeinstoffgehalt zu kritischen Parametern geworden.

Auch in dieser Familie ist die Probenahme Teil des Ergebnisses. Eine vom Tankboden entnommene Probe zeigt einen anderen Wasser- und Sedimentgehalt als eine vom oberen Niveau; bei kommerziellen Lieferungen werden Probenahmestelle und -methode vertraglich festgelegt.

Methodengruppen in diesem Bereich

Physikalische Eigenschaften
Dichte (Schwingrohr und Aräometer), kinematische Viskosität, Destillation, Stock- und Trübungspunkt, Flammpunkt.
Verbrennungseigenschaften
Cetanzahl und Cetanindex, Research- und Motoroktanzahl, Heizwert.
Schwefel und Elemente
Schwefel mittels UV-Fluoreszenz und RFA; Elementanalyse und Additivgehalt mittels ICP.
Stabilität und Korrosion
Oxidationsstabilität, Kupferstreifenkorrosion, Wasser und Sediment, Filterverstopfungsneigung.
Zusammensetzungsanalyse
Siedebereichsverteilung mittels Gaschromatographie, Kohlenwasserstofftypen (FIA), Benzol- und Aromatengehalt, Fettsäuremethylestergehalt.
Altöl
Verschleißmetalle, Verunreinigung (Wasser, Kraftstoff, Ruß), Oxidation, Säure- und Basenzahl, Viskositätsänderung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Spezifikation legt auch die Methode fest; ein mit einer anderen Methode gemessenes Ergebnis wird für die Spezifikationskonformität möglicherweise nicht akzeptiert.
Ein einzelnes Ergebnis bei Altöl ist nicht aussagekräftig; die Entscheidung basiert auf dem Trend.
Der Probenahmepunkt bestimmt das Ergebnis; Tankboden und oberes Niveau zeigen unterschiedliche Wasser- und Sedimentwerte.
Die Cetanzahl-Index ist ein berechneter Wert und nicht dasselbe wie eine gemessene Cetanzahl.
Mit Biodiesel gemischte Kraftstoffe verhalten sich hinsichtlich Lagerfähigkeit und mikrobiellem Wachstum anders; klassische Dieselparameter reichen nicht aus.
Das Mischen von Schiffskraftstoffen aus unterschiedlichen Quellen kann zu Ablagerungen führen; die Verträglichkeit wird gesondert bewertet.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Konformität einer Kraftstoffcharge mit der Spezifikation und kommerzielle Lieferung
Entscheidungen zur vorausschauenden Wartung auf Basis der Altölanalyse
Ermittlung von Parametern für die Zoll- und Steuerklassifizierung
Qualitätsprüfung nach Lagerung, Mischung und Transport
Einhaltung der Schwefelgrenzwerte gemäß Emissionsvorschriften

Häufige Fragen zu Distillation

Sind die Ergebnisse der SimDist- und klassischen Destillation gleich?

Es ist nicht dasselbe; Die beiden Methoden basieren auf unterschiedlichen Prinzipien und können nicht direkt verglichen werden. Was auch immer Ihre Spezifikation erfordert, sollte implementiert werden. Besonders vorteilhaft ist SimDist bei schweren Produkten und Proben, bei denen die Gefahr einer Zersetzung besteht.

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