Bilgi Merkezi
Analiz yöntemleri
Bir testin hangi cihazla ve hangi metotla yapıldığı ayrı bir giriş noktasıdır. Yöntem sayfası, o yöntemin kullanıldığı bütün test ve uygunluk sayfalarına bağlanır.
Kromatografi
Karışımdaki bileşenler, hareketli bir faz tarafından sabit bir faz boyunca farklı hızlarda taşınır. Ayrılan bileşenler kolonu farklı zamanlarda terk eder; çıkış zamanı bileşeni tanımlar, sinyalin alanı miktarını verir.
8 yöntem
GC AnaliziGaz KromatografisiBuharlaştırılabilen uçucu ve yarı uçucu bileşenleri ayırır ve tayin eder.Yanıtladığı soru: Bu karışımda hangi uçucu bileşenler var ve ne kadar?Numune: Sıvı veya gaz; katı numunelerde ekstraksiyon sonrası.Sınırı: Isıya duyarlı veya buharlaşmayan bileşikler doğrudan analiz edilemez.
GC-MS AnaliziGaz Kromatografisi – Kütle SpektrometresiAyrılan uçucu bileşenleri kütle spektrumlarıyla tanımlar ve miktarını verir.Yanıtladığı soru: Bilinmeyen bir uçucu bileşen ne? Kütüphane karşılaştırmasıyla tanımlanabilir mi?Numune: Sıvı ekstrakt, gaz veya headspace numunesi.Sınırı: İzomerlerin ayrımı her zaman mümkün olmaz; kromatografik ayrım gerekir.- GC-MS/MS AnaliziGaz Kromatografisi – Ardışık Kütle SpektrometresiHedeflenen uçucu bileşikleri karmaşık matrislerde seçici biçimde tayin eder.Yanıtladığı soru: Zorlu bir matriste eser düzeydeki hedef bileşik gerçekten var mı?Numune: Temizlenmiş ekstrakt; genellikle QuEChERS veya SPE sonrası.Sınırı: Hedefli bir yöntemdir; listede olmayan bileşik aranmaz.
HPLC AnaliziYüksek Basınçlı Sıvı KromatografisiBuharlaşmayan ve ısıya duyarlı bileşenleri sıvı fazda ayırır ve tayin eder.Yanıtladığı soru: Bu üründeki etkin madde, katkı veya safsızlık ne kadar?Numune: Çözünürleştirilmiş ve süzülmüş sıvı numune.Sınırı: Dedektöre bağlıdır: UV soğurması olmayan bileşikler için farklı dedektör gerekir.- LC-MS AnaliziSıvı Kromatografisi – Kütle SpektrometresiSıvı fazda ayrılan bileşenleri kütlelerine göre tanımlar.Yanıtladığı soru: Bu bileşen ne ve doğrulanabilir mi?Numune: Süzülmüş sıvı ekstrakt.Sınırı: Matriks etkisi iyonlaşmayı baskılayabilir; iç standart gerekir.
- LC-MS/MS AnaliziSıvı Kromatografisi – Ardışık Kütle SpektrometresiKarmaşık matrislerde eser düzeydeki hedef bileşikleri yüksek seçicilikle ölçer.Yanıtladığı soru: Kalıntı, bulaşan veya safsızlık mevzuat sınırının altında mı?Numune: Temizlenmiş ve deriştirilmiş ekstrakt.Sınırı: Hedefli çalışır; tarama için ayrı yüksek çözünürlüklü yöntemler gerekir.
IC Analiziİyon KromatografisiSulu çözeltilerdeki anyon ve katyonları ayırır ve tayin eder.Yanıtladığı soru: Sudaki klorür, sülfat, nitrat veya florür derişimi ne?Numune: Süzülmüş sulu numune veya sulu ekstrakt.Sınırı: İyonik olmayan bileşenler bu yöntemle görülmez.- GPC AnaliziJel Geçirgenlik KromatografisiPolimerlerin molekül ağırlığı dağılımını belirler.Yanıtladığı soru: Polimer zinciri beklenen uzunlukta mı, işleme sırasında kırıldı mı?Numune: Uygun çözücüde tamamen çözünmüş polimer.Sınırı: Sonuç kalibrasyon standardına görelidir; mutlak değil bağıl molekül ağırlığı verir.
Spektroskopi ve elementel analiz
Madde ile ışığın (veya plazmanın) etkileşimi ölçülür. Soğurulan, yayılan ya da saçılan enerjinin dalga boyu maddeyi tanımlar; şiddeti miktarını verir.
12 yöntem
ICP-MS Analiziİndüktif Eşleşmiş Plazma – Kütle SpektrometresiElementleri çok düşük derişimlerde, aynı anda ve seçici olarak ölçer.Yanıtladığı soru: Bu numunede ağır metal veya eser element var mı, ne kadar?Numune: Asitle yakılarak çözeltiye alınmış numune.Sınırı: Elementin hangi kimyasal formda olduğunu söylemez; türleme için kromatografiyle birleştirilir.- ICP-OES Analiziİndüktif Eşleşmiş Plazma – Optik Emisyon SpektrometresiElementleri orta ve yüksek derişim aralığında aynı anda ölçer.Yanıtladığı soru: Alaşım bileşimi veya mineral içeriği beklenen aralıkta mı?Numune: Asitle çözündürülmüş numune.Sınırı: Eser düzeyde ICP-MS kadar duyarlı değildir.
AAS AnaliziAtomik Absorpsiyon SpektrometresiTek bir elementi yüksek seçicilikle ölçer.Yanıtladığı soru: Bu numunedeki kurşun (veya tek bir hedef element) ne kadar?Numune: Çözeltiye alınmış numune.Sınırı: Tek elementli çalışır; çok elementli panelde ICP tercih edilir.
XRF AnaliziX Işını Floresans SpektrometresiElement bileşimini ve kaplama kalınlığını tahribatsız ölçer.Yanıtladığı soru: Bu parça hangi alaşım? Kaplama kalınlığı ne?Numune: Katı numune; hazırlık gerektirmeden ölçülebilir.Sınırı: Karbon, azot, oksijen gibi hafif elementleri güvenilir ölçemez.
OES AnaliziOptik Emisyon Spektrometresi (kıvılcım)Metallerde tam bileşimi, karbon dâhil, hızlı biçimde belirler.Yanıtladığı soru: Bu çeliğin karbon içeriği ve alaşım sınıfı ne?Numune: Düz ve temiz yüzeyli katı metal numune.Sınırı: Yalnızca iletken katı metallerde uygulanır; numune yüzeyi taşlanmalıdır.
XRD AnaliziX Işını KırınımıKristal yapıyı ve fazları belirler.Yanıtladığı soru: Bu tozun kristal fazı ne? Aynı elementin hangi bileşiği?Numune: Toz veya düz yüzeyli katı numune.Sınırı: Amorf malzemelerde faz bilgisi vermez; element derişimi ölçmez.
FTIR AnaliziFourier Dönüşümlü Kızılötesi SpektroskopiMoleküldeki fonksiyonel grupları belirleyerek malzemeyi tanımlar.Yanıtladığı soru: Bu plastik hangi polimer? Bu hammadde beyan edilen madde mi?Numune: Katı, sıvı veya film; ATR ile hazırlık çoğu zaman gerekmez.Sınırı: Karışımlarda bileşen ayrımı sınırlıdır; eser düzey için uygun değildir.
Raman AnaliziRaman SpektroskopisiMoleküler titreşimleri saçılan ışık üzerinden belirler.Yanıtladığı soru: Bu parçacık veya kaplama ne? Ambalajı açmadan tanımlanabilir mi?Numune: Katı, sıvı; şeffaf ambalaj içinden bile ölçülebilir.Sınırı: Floresans veren numunelerde sinyal bastırılabilir.
UV-VIS AnaliziMorötesi–Görünür Bölge SpektrofotometresiÇözeltideki renkli veya UV soğuran bileşenlerin derişimini ölçer.Yanıtladığı soru: Bu çözeltideki hedef bileşenin derişimi ne?Numune: Berrak çözelti.Sınırı: Seçiciliği düşüktür; benzer soğurma yapan bileşenler ayrılmaz.
NMR AnaliziNükleer Manyetik Rezonans SpektroskopisiMolekülün yapısını atom bağlantıları düzeyinde belirler.Yanıtladığı soru: Bu bilinmeyen bileşiğin moleküler yapısı ne?Numune: Uygun döteryumlu çözücüde çözünmüş numune.Sınırı: Görece yüksek numune miktarı ister; eser analiz için uygun değildir.
TOC AnaliziToplam Organik KarbonNumunedeki toplam organik karbon miktarını verir.Yanıtladığı soru: Bu su veya temizlik sonrası yüzey ne kadar organik kalıntı taşıyor?Numune: Su veya sulu ekstrakt.Sınırı: Hangi organik bileşiğin bulunduğunu söylemez; toplam yükü verir.
Karl Fischer AnaliziKarl Fischer TitrasyonuNumunedeki su miktarını doğrudan ve seçici olarak ölçer.Yanıtladığı soru: Bu hammadde işlemeye hazır mı, nemi ne kadar?Numune: Katı veya sıvı; nem geçirmez kapta getirilmeli.Sınırı: Yalnızca suyu ölçer; diğer uçucular sonuca girmez (bu bir avantajdır).
Termal analiz
Numune kontrollü bir sıcaklık programında ısıtılır veya soğutulur; kütle, ısı akışı ya da boyut değişimi sıcaklığın fonksiyonu olarak kaydedilir.
4 yöntem
DSC AnaliziDiferansiyel Taramalı KalorimetriErime, camsı geçiş, kristallenme ve kürlenme gibi ısıl olayları belirler.Yanıtladığı soru: Bu polimerin camsı geçiş sıcaklığı ne? Reçine tam kürlendi mi?Numune: Birkaç miligram katı veya sıvı, kapalı kapsülde.Sınırı: Kütle kaybı ölçmez; bozunma miktarı için TGA gerekir.
TGA AnaliziTermogravimetrik AnalizSıcaklıkla oluşan kütle değişimini kaydeder.Yanıtladığı soru: Bu kompaundun dolgu oranı ne? Malzeme hangi sıcaklıkta bozunuyor?Numune: Birkaç miligram katı numune.Sınırı: Kütle değişimi yaratmayan olayları (camsı geçiş gibi) görmez.- DMA AnaliziDinamik Mekanik AnalizSıcaklık ve frekansa bağlı depolama/kayıp modülünü ölçer.Yanıtladığı soru: Bu malzeme servis sıcaklığında ne kadar rijit? Sönümleme davranışı nasıl?Numune: Standart geometride küçük çubuk veya film.Sınırı: Sonuç uygulanan frekansa bağlıdır; tek bir değer olarak aktarılmamalıdır.
- TMA AnaliziTermomekanik AnalizSıcaklıkla boyut değişimini ve ısıl genleşme katsayısını ölçer.Yanıtladığı soru: Bu malzeme ısındığında ne kadar genleşiyor?Numune: Düzgün yüzeyli küçük katı numune.Sınırı: Yük altında ölçüm yapar; numune geometrisi sonucu doğrudan etkiler.
Mikroskopi ve görüntüleme
Numune yüzeyi veya iç yapısı, ışık ya da elektron demetiyle görüntülenir. Elektron mikroskoplarında dalga boyu çok daha kısa olduğu için ışık mikroskobunun ulaşamadığı ayrıntı görünür hâle gelir.
3 yöntem
SEM AnaliziTaramalı Elektron MikroskobuYüzey morfolojisini yüksek büyütme ve derin odak alanıyla görüntüler.Yanıtladığı soru: Bu kırılma yüzeyi nasıl oluşmuş? Kaplamada mikro çatlak var mı?Numune: Katı numune; iletken olmayanlar ince bir kaplamayla kaplanır.Sınırı: Element bilgisi vermez; bunun için EDS eklenir.- SEM-EDS AnaliziTaramalı Elektron Mikroskobu – Enerji Dağılımlı SpektroskopiGörüntüyle birlikte incelenen noktanın element bileşimini verir.Yanıtladığı soru: Bu kalıntı veya kirlilik hangi elementlerden oluşuyor?Numune: Katı numune; iletkenlik gerekiyorsa kaplama yapılır.Sınırı: Yarı niceldir; hafif elementlerde ve eser düzeyde güvenilirliği sınırlıdır.
TEM AnaliziGeçirimli Elektron MikroskobuNumunenin iç yapısını atom mertebesine yakın çözünürlükte görüntüler.Yanıtladığı soru: Nanoyapı, ince film katmanları veya kristal kusurları nasıl?Numune: Çok ince (elektron geçirgen) hâle getirilmiş numune.Sınırı: Numune hazırlığı zahmetli ve tahribatlıdır; incelenen hacim çok küçüktür.
Her yöntem sayfası, o yöntemin kullanıldığı test ve uygunluk sayfalarına bağlanır. Örneğin XRF analizi; metal bileşim, RoHS taraması, ağır metal ve kaplama kalınlığı sayfalarıyla ilişkilidir. Tayin sınırı (LOD/LOQ) ve doğruluk matrise ve numune hazırlığına göre değiştiği için burada sayı verilmez; yöntem doğrulaması kapsamındaki değerler teklif aşamasında bildirilir.