GC-MS/MS Analizi

GC-MS/MS Analizi Nedir?

GC-MS/MS, gaz kromatografisinin ardına iki kütle analizörü yerleştirilmiş bir sistemdir. Birinci analizör hedef bileşiğin öncü iyonunu seçer, çarpışma hücresi bu iyonu parçalar, ikinci analizör oluşan ürün iyonlarını izler. Bu iki aşamalı seçicilik matris gürültüsünü büyük ölçüde ortadan kaldırır.

GC-MS/MS Analizi Amacı

Amaç, yoğun matris girişimi olan numunelerde çok düşük derişimdeki hedef bileşikleri güvenilir biçimde ölçmektir. Tek kademeli MS'in ayırt edemediği eş kütleli girişimler, öncü–ürün iyon geçişi izlenerek elenir.

GC-MS/MS Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Gıda ve yemde pestisit kalıntısı
Toprak ve sedimentte kalıcı organik kirleticiler
Ambalaj ve gıda temas malzemelerinde mineral yağ bileşenleri
Tütün ve bitkisel ürünlerde kalıntı taraması

GC-MS/MS Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

KimyaİlaçGıdaKozmetikÇevreTarımAmbalaj

GC-MS/MS Analizi İçin İlgili Standartlar

EN 15662 (QuEChERS — bitkisel gıdalarda pestisit kalıntısı)
SANTE kılavuzu (pestisit kalıntı analizlerinde yöntem performansı)
ISO 17025 (deney laboratuvarlarının yeterliliği)

GC-MS/MS Analizi Koşulları

İzleme modu: MRM — hedef bileşik başına en az iki iyon geçişi
Çarpışma enerjisi: Her geçiş için yöntem geliştirmede optimize edilir
İyon oranı: Teyit için geçişler arası oranın referansla uyumu aranır
Numune hazırlama: Genellikle QuEChERS veya eşdeğeri ekstraksiyon ve temizleme

GC-MS/MS Analizi Cihazı

Gaz kromatografı
Üçlü dört kutuplu (triple quadrupole) kütle spektrometresi
Çarpışma hücresi
Otomatik numune hazırlama ve SPE üniteleri
Veri işleme ve MRM kütüphane yazılımı

GC-MS/MS Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Temsili numune gerekir; kalıntı analizinde homojenizasyon sonucu doğrudan etkiler
Bitkisel gıdada genellikle birkaç yüz gram ham numune istenir
Numune soğuk zincirde ve ışıktan korunarak gönderilmeli
Aranan kalıntı grubu (pestisit paketi) baştan belirlenmeli

GC-MS/MS Analizi Süresi

Bir koşu yarım saat ile bir saat arasındadır. QuEChERS hazırlığı ve çok sayıda hedef bileşiğin doğrulanması nedeniyle rutin raporlama süresi birkaç iş günüdür.

GC-MS/MS Analizi Prosedürü

1Numune homojenize edilir ve tartılır.
2Ekstraksiyon ve temizleme (ör. QuEChERS) uygulanır.
3İç standart ve matris eşleştirilmiş kalibrasyon hazırlanır.
4Ekstrakt GC kolonuna enjekte edilir.
5Hedef bileşikler için MRM geçişleri izlenir.
6İyon oranları referansla karşılaştırılarak teyit yapılır.
7Geri kazanım ve kör kontrolleri değerlendirilir.

GC-MS/MS Analizi Kabul Kriterleri

Kalıntı sonucunun uygun sayılıp sayılmayacağını maksimum kalıntı limitleri belirler; bu limitler yöntemden değil ilgili gıda ve tarım mevzuatından gelir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Teyit için alıkonma zamanı uyumunun yanı sıra en az iki iyon geçişinin ve bunların oranının referans standartla uyuşması aranır. Matris etkisi belirginse matris eşleştirilmiş kalibrasyon kullanılır.

GC-MS/MS Analizi Raporu

Numune tanımı, geliş tarihi ve laboratuvar numarası
Uygulanan yöntem ve varsa referans standardı
Cihaz ve ölçüm koşulları
Numune hazırlama basamakları
Ölçüm sonuçları ve birimleri
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonuçların yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

AB 396/2005 (pestisit kalıntı limitleri)
Türk Gıda Kodeksi Pestisit Kalıntıları Yönetmeliği
AB 2017/625 (resmî kontroller)

Bu Yöntemin Kullanıldığı Sayfalar

Analiz Yöntemleri — Bu Yöntem Grubu Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm GC-MS/MS Analizi deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Analiz yöntemi sayfaları, bir deneyin değil bir ÖLÇÜM TEKNİĞİNİN sayfasıdır. Fark önemlidir: "tuz sisi testi" bir deneydir ve bir soruyu yanıtlar; "ICP-MS" bir tekniktir ve onlarca farklı deneyde kullanılır. Kullanıcı bazen deneyi değil tekniği arar — çünkü şartnamesinde yöntem adı yazılıdır.

Bu ayrım laboratuvar seçiminde belirleyici olur. Bir müşteri "ağır metal analizi" istediğinde asıl soru hangi teknikle yapılacağıdır: XRF hızlı ve tahribatsızdır ama bileşik ayırt etmez; AAS tek element için ekonomiktir; ICP-OES çoklu element tarar; ICP-MS eser miktarları görür. Aynı numune dört teknikte farklı tespit sınırı ve farklı belirsizlikle sonuç verir.

Yöntem seçimi üç ölçüte göre yapılır. TESPİT SINIRI: aranan derişim yöntemin görebileceği aralıkta mı? MATRİS UYUMU: numune matrisi (plastik, gıda, toprak, metal) yöntemin çalışabileceği türde mi, ön işlem gerekiyor mu? ŞARTNAME BAĞI: ürün standardı ya da mevzuat belirli bir yöntemi zorunlu kılıyor mu? Üçüncüsü çoğu zaman ilk ikisini geçersiz kılar — şartname yöntemi bağlar.

Yöntem sayfaları ZİNCİR kurar. Bir teknik, kullanıldığı test sayfalarına, o testlerin dayandığı standartlara, o standartların bağlı olduğu mevzuata ve nihayetinde pazar erişim rejimlerine bağlanır. Dokümandaki örnek zincir şöyle işler: XRF → metal analizi → RoHS uygunluğu → ağır metal kısıtlaması → kaplama sayfaları. Kullanıcı hangi halkadan girerse girsin diğerlerine ulaşır.

Numune hazırlığı bu ailede sonucun görünmeyen yarısıdır ve tekniğin kendisinden daha fazla hata kaynağıdır. Çözündürme yöntemi, öğütme derecesi, ekstraksiyon çözücüsü ve seyreltme oranı sonucu belirgin biçimde değiştirir. Aynı cihazda aynı numune, farklı hazırlıkla farklı sonuç verir; bu yüzden yöntem tanımı hazırlığı da kapsar.

Kalibrasyon ve doğrulama üçüncü belirleyici bileşendir. Bir cihaz sertifikalı referans malzemeyle kalibre edilir, kalibrasyon eğrisi periyodik olarak doğrulanır ve her seride kontrol numunesi çalıştırılır. Bu adımlar olmadan üretilen bir sayı, cihaz doğru çalışıyor olsa bile izlenebilir değildir.

Bu alanın yöntem grupları

Element analizi
ICP-OES, ICP-MS, AAS ve XRF. Tespit sınırı, matris toleransı ve çoklu element kapasitesi bakımından ayrışırlar.
Kromatografi
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS ve iyon kromatografisi. Karışımı bileşenlerine ayırır ve her bileşeni ayrı ölçer.
Spektroskopi
FTIR, Raman, UV-Vis ve optik emisyon. Malzeme kimliği, fonksiyonel grup tanımlaması ve alaşım bileşimi için.
Termal analiz
DSC, TGA, DMA ve dilatometri. Geçiş sıcaklıkları, bileşim, bozunma ve boyutsal davranış.
Mikroskopi ve görüntüleme
Optik mikroskopi, SEM-EDS, radyografi ve tomografi. Yapı, kusur ve elementel dağılım.
Klasik (ıslak) kimya
Titrasyon, gravimetri ve kolorimetri. Referans yöntem olarak ve enstrümantal sonuçların doğrulanmasında kullanılır.

Bu alanda sık karıştırılanlar

XRF bir tarama aracıdır; element görür, bileşik ayırt etmez. Kısıtlı bileşik kararı için ıslak kimya ile doğrulama gerekir.
"Tespit edilmedi" ifadesi yokluk kanıtı değildir; yöntemin tespit sınırıyla birlikte okunur.
Şartname yöntemi bağlar. Teknik olarak daha iyi bir yöntem, şartname başkasını istiyorsa kabul edilmez.
Numune hazırlığı sonucun parçasıdır; hazırlık yazılmayan bir rapor tekrarlanabilir değildir.
Farklı tekniklerle alınmış sonuçlar birebir karşılaştırılamaz; tespit sınırları ve belirsizlikleri farklıdır.
Yöntem sayfası bir deney sayfası değildir; hangi deney için hangi yöntemin uygulanacağı ürün standardından gelir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Şartnamede yazan yöntemin laboratuvar kapsamıyla eşleştirilmesi
Tespit sınırı ve matris uyumuna göre yöntem seçimi
Enstrümantal sonucun referans yöntemle doğrulanması
Numune hazırlığı kaynaklı sapmaların giderilmesi

İlgili Testler

GC-MS/MS Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

MS/MS neden tek MS'ten daha güvenilir?

İki aşamalı kütle seçimi yaptığı için matristen gelen girişimler büyük ölçüde elenir. Bu, hem daha düşük tayin sınırı hem de daha az yanlış pozitif sonuç demektir.

Kaç pestisit tek seferde taranabilir?

Sayı laboratuvarın doğrulanmış paketine bağlıdır. Yöntem yalnızca doğrulaması yapılmış bileşikler için sonuç verir; paket dışındaki bir madde raporlanamaz.