IC Analizi | EUROLAB

IC Analizi Nedir?

İyon kromatografisi, çözeltideki iyonların bir iyon değiştirici kolonda yüklerine ve iyon değiştirici reçineye olan ilgilerine göre ayrılması esasına dayanır. Ayrılan iyonlar genellikle iletkenlik dedektörü ile ölçülür.

IC Analizi Amacı

Amaç, klorür, florür, nitrat, nitrit, fosfat, sülfat gibi anyonları ve sodyum, potasyum, amonyum gibi katyonları tek bir koşuda ve düşük derişimlerde ölçmektir.

IC Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

İçme suyu, atık su ve proses suyu
Elektronik kartlarda iyonik kirlilik
Gıdada tuz, nitrat ve nitrit
İlaç ürünlerinde iyonik safsızlıklar
Kazan ve soğutma suyu kontrolü

IC Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

KimyaİlaçGıdaKozmetikÇevreElektronikKamuEnerji

IC Analizi İçin İlgili Standartlar

ISO 10304-1 (suda çözünmüş anyonların iyon kromatografisi ile tayini)
ISO 14911 (suda katyon tayini)
IPC-TM-650 2.3.28 (kartlarda iyonik kirlilik)
EN 12014 (gıdada nitrat ve nitrit)

IC Analizi Koşulları

Kolon: Anyon veya katyon değiştirici; hedef iyonlara göre seçilir
Eluent: Yöntemde tanımlı; karbonat, hidroksit veya asit çözeltileri
Baskılama: İletkenlik dedeksiyonunda arka planı düşürmek için baskılayıcı kullanılır
Kalibrasyon: Her iyon için ayrı kalibrasyon eğrisi

IC Analizi Cihazı

İyon kromatografi sistemi
Anyon ve katyon değiştirici kolonlar
Baskılayıcı ünite
İletkenlik dedektörü
Ultra saf su ve eluent hazırlama ünitesi

IC Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Numune berrak olmalı; bulanık numuneler süzülür
Katı numunelerde su ile ekstraksiyon uygulanır
Yüksek derişimli numuneler seyreltilir
Numune uygun kapta, boşluk bırakmadan gönderilmeli
Nitrit gibi kararsız parametrelerde numune hızla ulaştırılmalı

IC Analizi Süresi

Bir koşu genellikle 10–30 dakikadır. Anyon ve katyon birlikte isteniyorsa iki ayrı analiz yapılır.

IC Analizi Prosedürü

1Numune süzülür ve gerekiyorsa seyreltilir.
2Kalibrasyon çözeltileri hazırlanır.
3Numune kolona enjekte edilir.
4İyonlar ayrılır ve iletkenlik olarak ölçülür.
5Pikler alıkonma zamanına göre tanımlanır.
6Derişimler kalibrasyon eğrisinden hesaplanır.

IC Analizi Kabul Kriterleri

Sonucun uygunluğu içme suyu yönetmeliği, deşarj limitleri, gıda kodeksi veya IPC temizlik şartnamelerine göre değerlendirilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Sonuçlar kalibrasyon eğrisi üzerinden hesaplanır. Yöntem doğrulaması yapılmış bir laboratuvarda doğrusallık, geri kazanım, tekrarlanabilirlik ve tayin sınırı önceden belirlenir; rapordaki değer bu doğrulanmış aralık içinde anlamlıdır.

IC Analizi Raporu

Numune tanımı, geliş tarihi ve laboratuvar numarası
Uygulanan yöntem ve varsa referans standardı
Cihaz ve ölçüm koşulları
Numune hazırlama basamakları
Ölçüm sonuçları ve birimleri
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonuçların yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

İnsani Tüketim Amaçlı Sular Yönetmeliği
Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği
Türk Gıda Kodeksi bulaşanlar tebliği

Bu Yöntemin Kullanıldığı Sayfalar

Analiz Yöntemleri — Bu Yöntem Grubu Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm IC Analizi deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Analiz yöntemi sayfaları, bir deneyin değil bir ÖLÇÜM TEKNİĞİNİN sayfasıdır. Fark önemlidir: "tuz sisi testi" bir deneydir ve bir soruyu yanıtlar; "ICP-MS" bir tekniktir ve onlarca farklı deneyde kullanılır. Kullanıcı bazen deneyi değil tekniği arar — çünkü şartnamesinde yöntem adı yazılıdır.

Bu ayrım laboratuvar seçiminde belirleyici olur. Bir müşteri "ağır metal analizi" istediğinde asıl soru hangi teknikle yapılacağıdır: XRF hızlı ve tahribatsızdır ama bileşik ayırt etmez; AAS tek element için ekonomiktir; ICP-OES çoklu element tarar; ICP-MS eser miktarları görür. Aynı numune dört teknikte farklı tespit sınırı ve farklı belirsizlikle sonuç verir.

Yöntem seçimi üç ölçüte göre yapılır. TESPİT SINIRI: aranan derişim yöntemin görebileceği aralıkta mı? MATRİS UYUMU: numune matrisi (plastik, gıda, toprak, metal) yöntemin çalışabileceği türde mi, ön işlem gerekiyor mu? ŞARTNAME BAĞI: ürün standardı ya da mevzuat belirli bir yöntemi zorunlu kılıyor mu? Üçüncüsü çoğu zaman ilk ikisini geçersiz kılar — şartname yöntemi bağlar.

Yöntem sayfaları ZİNCİR kurar. Bir teknik, kullanıldığı test sayfalarına, o testlerin dayandığı standartlara, o standartların bağlı olduğu mevzuata ve nihayetinde pazar erişim rejimlerine bağlanır. Dokümandaki örnek zincir şöyle işler: XRF → metal analizi → RoHS uygunluğu → ağır metal kısıtlaması → kaplama sayfaları. Kullanıcı hangi halkadan girerse girsin diğerlerine ulaşır.

Numune hazırlığı bu ailede sonucun görünmeyen yarısıdır ve tekniğin kendisinden daha fazla hata kaynağıdır. Çözündürme yöntemi, öğütme derecesi, ekstraksiyon çözücüsü ve seyreltme oranı sonucu belirgin biçimde değiştirir. Aynı cihazda aynı numune, farklı hazırlıkla farklı sonuç verir; bu yüzden yöntem tanımı hazırlığı da kapsar.

Kalibrasyon ve doğrulama üçüncü belirleyici bileşendir. Bir cihaz sertifikalı referans malzemeyle kalibre edilir, kalibrasyon eğrisi periyodik olarak doğrulanır ve her seride kontrol numunesi çalıştırılır. Bu adımlar olmadan üretilen bir sayı, cihaz doğru çalışıyor olsa bile izlenebilir değildir.

Bu alanın yöntem grupları

Element analizi
ICP-OES, ICP-MS, AAS ve XRF. Tespit sınırı, matris toleransı ve çoklu element kapasitesi bakımından ayrışırlar.
Kromatografi
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS ve iyon kromatografisi. Karışımı bileşenlerine ayırır ve her bileşeni ayrı ölçer.
Spektroskopi
FTIR, Raman, UV-Vis ve optik emisyon. Malzeme kimliği, fonksiyonel grup tanımlaması ve alaşım bileşimi için.
Termal analiz
DSC, TGA, DMA ve dilatometri. Geçiş sıcaklıkları, bileşim, bozunma ve boyutsal davranış.
Mikroskopi ve görüntüleme
Optik mikroskopi, SEM-EDS, radyografi ve tomografi. Yapı, kusur ve elementel dağılım.
Klasik (ıslak) kimya
Titrasyon, gravimetri ve kolorimetri. Referans yöntem olarak ve enstrümantal sonuçların doğrulanmasında kullanılır.

Bu alanda sık karıştırılanlar

XRF bir tarama aracıdır; element görür, bileşik ayırt etmez. Kısıtlı bileşik kararı için ıslak kimya ile doğrulama gerekir.
"Tespit edilmedi" ifadesi yokluk kanıtı değildir; yöntemin tespit sınırıyla birlikte okunur.
Şartname yöntemi bağlar. Teknik olarak daha iyi bir yöntem, şartname başkasını istiyorsa kabul edilmez.
Numune hazırlığı sonucun parçasıdır; hazırlık yazılmayan bir rapor tekrarlanabilir değildir.
Farklı tekniklerle alınmış sonuçlar birebir karşılaştırılamaz; tespit sınırları ve belirsizlikleri farklıdır.
Yöntem sayfası bir deney sayfası değildir; hangi deney için hangi yöntemin uygulanacağı ürün standardından gelir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Şartnamede yazan yöntemin laboratuvar kapsamıyla eşleştirilmesi
Tespit sınırı ve matris uyumuna göre yöntem seçimi
Enstrümantal sonucun referans yöntemle doğrulanması
Numune hazırlığı kaynaklı sapmaların giderilmesi

İlgili Testler

IC Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Anyon ve katyon aynı anda ölçülebilir mi?

Tek kolonla hayır. Ayrı kolon ve eluent gerektiği için iki ayrı analiz yapılır; çift kanallı sistemlerde eşzamanlı yürütülebilir.

Nitrit sonucu neden hızlı numune gerektiriyor?

Nitrit numune içinde nitrata dönüşebilir. Bekleme sonucu düşürür; bu yüzden numune soğuk zincirde ve kısa sürede laboratuvara ulaştırılmalıdır.