GPC Analizi | EUROLAB

GPC Analizi Nedir?

Jel geçirgenlik kromatografisi (boyut dışlama kromatografisi), çözünmüş polimer zincirlerinin gözenekli bir dolgu içinden hidrodinamik hacimlerine göre farklı hızlarda geçmesi esasına dayanır. Büyük zincirler gözeneklere giremez ve kolonu önce terk eder.

GPC Analizi Amacı

Amaç, polimerin ortalama molekül ağırlığını ve molekül ağırlığı dağılımını belirlemektir. Bir polimerin işlenebilirliği, mekanik dayanımı ve yaşlanma davranışı büyük ölçüde bu dağılıma bağlıdır.

GPC Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Termoplastik hammadde ve granüller
Yapıştırıcı ve kaplama reçineleri
Geri dönüştürülmüş polimerler
Biyobozunur polimerler
Kauçuk ve elastomer karışımları

GPC Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

PlastikKimyaAmbalajOtomotivİlaç

GPC Analizi İçin İlgili Standartlar

ISO 16014 serisi (plastikler — boyut dışlama kromatografisi ile ortalama molekül kütlesi)
ASTM D6474 (poliolefinlerde molekül ağırlığı dağılımı)

GPC Analizi Koşulları

Çözücü ve sıcaklık: Polimere göre; poliolefinlerde yüksek sıcaklıkta çalışılır
Kalibrasyon: Dar dağılımlı referans polimerlerle bağıl kalibrasyon
Dedektör: Kırılma indisi; ayrıca ışık saçılımı ve viskozimetre kullanılabilir
Sonuç türü: Bağıl kalibrasyonda değerler referans polimere göredir

GPC Analizi Cihazı

GPC/SEC sistemi ve pompa
Boyut dışlama kolonları
Kolon fırını (yüksek sıcaklık uygulamaları için)
Kırılma indisi, ışık saçılımı ve viskozimetre dedektörleri
Polimer çözme ünitesi

GPC Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Numune uygun çözücüde tam olarak çözünmeli
Çözünmeyen jel ve dolgu maddeleri süzülerek uzaklaştırılmalı
Genellikle birkaç yüz miligram numune yeterlidir
Polimer türü bildirilmeli — çözücü ve kolon seçimi buna bağlıdır
Çapraz bağlı polimerler çözünmediği için bu yöntemle analiz edilemez

GPC Analizi Süresi

Bir koşu genellikle 30–60 dakikadır. Yüksek sıcaklık gerektiren poliolefinlerde çözme aşaması saatler alabilir.

GPC Analizi Prosedürü

1Numune uygun çözücüde çözülür ve süzülür.
2Kalibrasyon referans polimerleri ile eğri oluşturulur.
3Numune kolona enjekte edilir.
4Dedektör sinyali alıkonma hacmine karşı kaydedilir.
5Kromatogram kalibrasyon eğrisine göre molekül ağırlığına çevrilir.
6Sayıca ve ağırlıkça ortalama molekül ağırlıkları ile dağılım genişliği hesaplanır.

GPC Analizi Kabul Kriterleri

Molekül ağırlığı ve dağılım için kabul aralığı hammadde şartnamesinden veya müşteri spesifikasyonundan gelir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Bağıl kalibrasyonla elde edilen değerler kullanılan referans polimere göredir; farklı referansla ölçülmüş sonuçlarla doğrudan karşılaştırılamaz. Mutlak molekül ağırlığı için ışık saçılımı dedektörü gerekir. Rapor kalibrasyon türünü açıkça belirtmelidir.

GPC Analizi Raporu

Numune tanımı, geliş tarihi ve laboratuvar numarası
Uygulanan yöntem ve varsa referans standardı
Cihaz ve ölçüm koşulları
Numune hazırlama basamakları
Ölçüm sonuçları ve birimleri
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonuçların yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

Gıda ile temas eden plastiklerde AB 10/2011 kapsamındaki değerlendirmeler
Hammadde tedarik şartnameleri

Bu Yöntemin Kullanıldığı Sayfalar

Analiz Yöntemleri — Bu Yöntem Grubu Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm GPC Analizi deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Analiz yöntemi sayfaları, bir deneyin değil bir ÖLÇÜM TEKNİĞİNİN sayfasıdır. Fark önemlidir: "tuz sisi testi" bir deneydir ve bir soruyu yanıtlar; "ICP-MS" bir tekniktir ve onlarca farklı deneyde kullanılır. Kullanıcı bazen deneyi değil tekniği arar — çünkü şartnamesinde yöntem adı yazılıdır.

Bu ayrım laboratuvar seçiminde belirleyici olur. Bir müşteri "ağır metal analizi" istediğinde asıl soru hangi teknikle yapılacağıdır: XRF hızlı ve tahribatsızdır ama bileşik ayırt etmez; AAS tek element için ekonomiktir; ICP-OES çoklu element tarar; ICP-MS eser miktarları görür. Aynı numune dört teknikte farklı tespit sınırı ve farklı belirsizlikle sonuç verir.

Yöntem seçimi üç ölçüte göre yapılır. TESPİT SINIRI: aranan derişim yöntemin görebileceği aralıkta mı? MATRİS UYUMU: numune matrisi (plastik, gıda, toprak, metal) yöntemin çalışabileceği türde mi, ön işlem gerekiyor mu? ŞARTNAME BAĞI: ürün standardı ya da mevzuat belirli bir yöntemi zorunlu kılıyor mu? Üçüncüsü çoğu zaman ilk ikisini geçersiz kılar — şartname yöntemi bağlar.

Yöntem sayfaları ZİNCİR kurar. Bir teknik, kullanıldığı test sayfalarına, o testlerin dayandığı standartlara, o standartların bağlı olduğu mevzuata ve nihayetinde pazar erişim rejimlerine bağlanır. Dokümandaki örnek zincir şöyle işler: XRF → metal analizi → RoHS uygunluğu → ağır metal kısıtlaması → kaplama sayfaları. Kullanıcı hangi halkadan girerse girsin diğerlerine ulaşır.

Numune hazırlığı bu ailede sonucun görünmeyen yarısıdır ve tekniğin kendisinden daha fazla hata kaynağıdır. Çözündürme yöntemi, öğütme derecesi, ekstraksiyon çözücüsü ve seyreltme oranı sonucu belirgin biçimde değiştirir. Aynı cihazda aynı numune, farklı hazırlıkla farklı sonuç verir; bu yüzden yöntem tanımı hazırlığı da kapsar.

Kalibrasyon ve doğrulama üçüncü belirleyici bileşendir. Bir cihaz sertifikalı referans malzemeyle kalibre edilir, kalibrasyon eğrisi periyodik olarak doğrulanır ve her seride kontrol numunesi çalıştırılır. Bu adımlar olmadan üretilen bir sayı, cihaz doğru çalışıyor olsa bile izlenebilir değildir.

Bu alanın yöntem grupları

Element analizi
ICP-OES, ICP-MS, AAS ve XRF. Tespit sınırı, matris toleransı ve çoklu element kapasitesi bakımından ayrışırlar.
Kromatografi
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS ve iyon kromatografisi. Karışımı bileşenlerine ayırır ve her bileşeni ayrı ölçer.
Spektroskopi
FTIR, Raman, UV-Vis ve optik emisyon. Malzeme kimliği, fonksiyonel grup tanımlaması ve alaşım bileşimi için.
Termal analiz
DSC, TGA, DMA ve dilatometri. Geçiş sıcaklıkları, bileşim, bozunma ve boyutsal davranış.
Mikroskopi ve görüntüleme
Optik mikroskopi, SEM-EDS, radyografi ve tomografi. Yapı, kusur ve elementel dağılım.
Klasik (ıslak) kimya
Titrasyon, gravimetri ve kolorimetri. Referans yöntem olarak ve enstrümantal sonuçların doğrulanmasında kullanılır.

Bu alanda sık karıştırılanlar

XRF bir tarama aracıdır; element görür, bileşik ayırt etmez. Kısıtlı bileşik kararı için ıslak kimya ile doğrulama gerekir.
"Tespit edilmedi" ifadesi yokluk kanıtı değildir; yöntemin tespit sınırıyla birlikte okunur.
Şartname yöntemi bağlar. Teknik olarak daha iyi bir yöntem, şartname başkasını istiyorsa kabul edilmez.
Numune hazırlığı sonucun parçasıdır; hazırlık yazılmayan bir rapor tekrarlanabilir değildir.
Farklı tekniklerle alınmış sonuçlar birebir karşılaştırılamaz; tespit sınırları ve belirsizlikleri farklıdır.
Yöntem sayfası bir deney sayfası değildir; hangi deney için hangi yöntemin uygulanacağı ürün standardından gelir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Şartnamede yazan yöntemin laboratuvar kapsamıyla eşleştirilmesi
Tespit sınırı ve matris uyumuna göre yöntem seçimi
Enstrümantal sonucun referans yöntemle doğrulanması
Numune hazırlığı kaynaklı sapmaların giderilmesi

İlgili Testler

GPC Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Sonuçlar neden 'polistiren eşdeğeri' olarak veriliyor?

Bağıl kalibrasyonda kolon, referans polimerin hidrodinamik hacmine göre kalibre edilir. Farklı yapıdaki bir polimer aynı hacimde farklı molekül ağırlığına sahip olabilir; bu nedenle sonuç referansa göre ifade edilir.

Termoset malzeme analiz edilebilir mi?

Hayır. Çapraz bağlı yapılar çözünmediği için GPC uygulanamaz; bu malzemelerde DMA veya TMA gibi ısıl mekanik yöntemler kullanılır.