LC-MS 分析是什麼？
LC-MS 是一種混合技術，其中透過液相層析分離的組分透過介面（通常是電噴霧電離）轉移到質譜儀。色譜法提供分離，質量測量透過分子質量提供鑑定。
LC-MS 分析的目的
目的是分離和鑑定無法透過 GC 分析的非揮發性、極性或熱不穩定化合物。利用此技術研究勝肽、蛋白質、藥物代謝物和極性殘基。
LC-MS 分析適用於哪些產品？
- 藥物活性成分及其代謝物
- 生物樣本中的藥物濃度
- 食品中極性農獸藥殘留
- 黴菌毒素
- 勝肽和蛋白質表徵
LC-MS 分析應用於哪些行業？
與LC-MS 分析相關的標準
- ICH Q2(R2)（分析程序驗證）
- 歐洲藥典 2.2.43（質譜法）
- EN 15662 (QuEChERS ekstraksiyonu)
- EU 2021/808（獸藥殘留方法的特性）
LC-MS 分析的測試條件
- 電離
- ESI 很常見； APCI 在非極性化合物中是首選
- Polarite
- 正離子或負離子模式—取決於分析物
- Hareketli faz
- 需要揮發性緩衝液；不使用破壞電離的鹽
- Matris etkisi
- 應評估離子抑制；建議矩陣匹配校準
LC-MS 分析的測試設備
- 高效液相層析/超高效液相層析系統
- 電噴霧或 APCI 離子源
- 質量分析儀（單四極桿或高解析度）
- 真空系統和氮氣發生器
- 資料處理軟體
LC-MS 分析的樣品要求
- 樣品必須溶解在揮發性緩衝液中
- 必須不含破壞電離的鹽和清潔劑
- 蛋白質沉澱或 SPE 用於生物樣品
- 樣品必須冷鏈發送
LC-MS 分析的測試時程
跑步時間一般不超過30分鐘。如果需要方法開發和基質效應評估，總持續時間會顯著延長。
LC-MS 分析的測試程序
- 1萃取樣品並清除乾擾成分。
- 2新增內標。
- 3分離是在 LC 柱上進行的。
- 4色譜柱出口被饋送到離子源並且組分被電離。
- 5記錄質譜。
- 6透過品質和保留時間的一致性來進行鑑定。
- 7透過內標計算定量。
LC-MS 分析的允收準則
方法產生結果；它沒有設定限制。結果是否可接受取決於產品所遵循的法規或規範。
結果評估
離子抑制是 LC-MS 中最重要的誤差來源；因此，使用內標，並在可能的情況下使用同位素標記的標準。結果的可靠性取決於方法驗證期間測量的基質效應。
LC-MS 分析測試報告
- 樣本描述、收受日期和實驗室編號
- 應用的方法和參考標準（如果有）
- 儀器及測量條件
- 樣品製備步驟
- 測量結果和單位
- 測量不確定度（如果需要）
- 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- EU 37/2010（獸藥殘留限量）
- EU 2023/915（食品中的污染物）
- ICH M10（生物分析方法驗證）
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 LC-MS 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於LC-MS 分析的常見問題
LC-MS 和 LC-MS/MS 有什麼不同？
LC-MS 執行單次質量測量。 LC-MS/MS 選擇並裂解母離子並監測產物離子；它的選擇性更高，並且在複雜矩陣中的定量限更低。
為什麼需要揮發性緩衝區？
非揮發性鹽積聚在離子源中，抑制訊號並污染儀器。因此使用揮發性緩衝劑，例如甲酸或醋酸銨。