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分析方法 · Cihaz/Metot

ICP-MS 分析

IEC 62321-5(電工產品中鎘、鉛、鉻的測定)USP <233> / ICH Q3D(元素雜質)EN 13805 / EN 15763(食品中微量元素的測定)ISO 17294-2(水質 — 以 ICP-MS 測定元素)
分析方法 實驗室工作

ICP-MS 分析是什麼?

ICP-MS 是一種元素分析技術,其中樣品在氬等離子體中電離,產生的離子根據質荷比進行分離。等離子體的極高溫度將樣品分解成原子;質譜儀分別對每個元素進行計數。

ICP-MS 分析的目的

目的是同時且針對特定元素測量樣品中濃度極低的元素。重金屬限制的實施主要是透過這種技術來執行的。

ICP-MS 分析適用於哪些產品?

  • RoHS 電氣電子產品中的重金屬
  • 食品及飲用水中的鉛、鎘、砷、汞
  • 化妝品中的微量重金屬
  • 藥品中的元素雜質
  • 土壤、廢水和沈積物樣品

ICP-MS 分析應用於哪些行業?

化学藥品食品化妝品环境電子產品公共部门

與ICP-MS 分析相關的標準

  • IEC 62321-5(電工產品中鎘、鉛、鉻的測定)
  • USP <233> / ICH Q3D(元素雜質)
  • EN 13805 / EN 15763(食品中微量元素的測定)
  • ISO 17294-2(水質 — 以 ICP-MS 測定元素)

ICP-MS 分析的測試條件

電漿
氬等離子體;根據此方法優化功率和氣體流量
幹擾消除
碰撞/反應池可抑制多原子幹擾
校准
多點校準和內標(例如銦、釔)
範例環境
通常是稀硝酸;增溶方法取決於基質

ICP-MS 分析的測試設備

  • ICP-MS儀器和氬等離子體源
  • 微波消解系統
  • 碰撞/反應池
  • 自動進樣器
  • 超純水和酸製備基礎設施

ICP-MS 分析的樣品要求

  • 固體樣品用酸消解;這是一個破壞性的過程
  • 樣品容器的品質必須不會造成微量元素污染
  • 所需量一般為幾克或毫升
  • 必須說明樣品基質(聚合物、金屬、食品、水)
  • 對於非均質產品可能需要逐件分離

ICP-MS 分析的測試時程

每個樣品的測量本身需要幾分鐘的時間。微波消解和校準確定總持續時間;常規報告需要幾個工作天。

ICP-MS 分析的測試程序

  1. 1將樣品均質並秤重。
  2. 2在微波系統中用酸消化。
  3. 3將溶液定容至規定體積並添加內標。
  4. 4製備校正溶液和空白樣品。
  5. 5將樣品霧化到等離子體中並對離子進行計數。
  6. 6應用乾擾校正。
  7. 7使用稀釋因子將濃度轉換為樣品單位。

ICP-MS 分析的允收準則

元素結果是否可接受取決於 RoHS、食品污染物法規、ICH Q3D 或化妝品法規的限制。該方法沒有設定限制。

結果評估

多原子幹擾是 ICP-MS 誤差的主要來源;結果的可靠性取決於這些幹擾是否透過碰撞/反應池或數學校正來解決。回收率和標準物質結果構成了報告的基礎。

ICP-MS 分析測試報告

  • 樣本描述、收受日期和實驗室編號
  • 應用的方法和參考標準(如果有)
  • 儀器及測量條件
  • 樣品製備步驟
  • 測量結果和單位
  • 測量不確定度(如果需要)
  • 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明

認證

EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證,根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。

是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準;由於認證是基於方法的,因此範圍在報價階段以書面形式確認。

範圍和授權

相關規定

  • 歐盟 2011/65/歐盟 RoHS
  • 歐盟 1907/2006 REACH
  • EU 2023/915(食品中的污染物)
  • ICH Q3D(元素雜質)

使用該方法的頁面

分析方法 — 该方法组的作用是什么?

以下段落說明 ICP-MS 分析 測試所屬的領域;此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。

分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。

在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。

方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。

方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下:XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入,他們都會到達其他連結。

樣品製備是該系列結果中看不見的一半,並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上,不同的製備方法得到不同的結果;因此,此方法的定義也涵蓋了準備工作。

校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準,定期驗證校準曲線,並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟,即使儀器運作正常,產生的數字也無法追蹤。

此領域的方法群組

  • 元素分析

    ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。

  • 色谱法

    GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。

  • 光谱法

    FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。

  • 熱分析

    DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。

  • 显微与成像

    光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。

  • 经典(湿法)化学

    滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。

此領域常見混淆之處

  • XRF是一種篩選工具;它只能看到元素,但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
  • 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
  • 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法,則不會接受技術上更好的方法。
  • 樣品製備是結果的一部分;未說明製備過程的報告是不可重複的。
  • 不同技術所獲得的結果不能直接比較;它們的檢測極限和不確定性不同。
  • 方法頁不是測試頁;哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。

這些結果支持哪些決策

  • 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
  • 依偵測極限與基質相容性選擇方法
  • 以參考方法確認儀器分析結果
  • 消除因樣品製備而產生的偏差

相關測試

關於ICP-MS 分析的常見問題

如何在 ICP-MS 和 ICP-OES 之間做選擇?

所尋求的集中度是決定性的。 ICP-MS 在微量和超微量水平上給出了低得多的定量限; ICP-OES 在較高濃度和高鹽基質中更穩定。

分析會消耗樣品嗎?

是的。消化是一個破壞性的過程;分析後樣品無法退回。

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