XRD 分析是什麼？
X 射線繞射是基於指向晶體材料的 X 射線被規則原子平面以特定角度繞射。所得繞射圖案是材料中結晶相特有的指紋。
XRD 分析的目的
目的是確定相組成，而不是元素組成。化學分析告訴您樣品含有鈣和碳； XRD 可以告訴您它是方解石還是文石。這種差異直接影響物質行為。
XRD 分析適用於哪些產品？
- 水泥、熟料和建築黏合劑
- 陶瓷及耐火材料
- 採礦和礦石樣品
- 藥物活性成分的多晶型測定
- 金屬塗層和薄膜
- 腐蝕產物和沈積物分析
XRD 分析應用於哪些行業？
與XRD 分析相關的標準
- ISO 9277及相關粉末衍射應用標準
- ASTM E3294 / E975型繞射法
- 歐洲藥典 2.9.33（固態表徵）
XRD 分析的測試條件
- Radyasyon
- 一般為Cu Kα；可依樣品選擇不同陽極
- 掃描範圍
- 2θ 範圍覆蓋預期相位的反射
- 步驟和持續時間
- 相較於測定需要較長的計數時間
- 相識別
- 與參考衍射資料庫的比較
XRD 分析的測試設備
- X射線繞射儀
- X射線管和單色儀
- 樣品旋轉器和自動更換裝置
- 相資料庫和 Rietveld 分析軟體
XRD 分析的樣品要求
- 粉末樣品需要精細、均勻的研磨
- 一般情況下幾克粉末就足夠了
- 固體件的表面必須平坦且清潔
- 非晶態材料不產生衍射圖樣；此方法適用於結晶相
- 如果說明了樣品的預期成分，相搜尋會更快
XRD 分析的測試時程
常規的相位辨識掃描通常需要不到一個小時。 Rietveld 方法的定量相分析需要更長的測量和單獨的計算階段。
XRD 分析的測試程序
- 1將樣品研磨並放置在樣品支架中，而不會影響表面平整度。
- 2選擇掃描參數（範圍、步長、時間）。
- 3記錄衍射圖案。
- 4透過將峰值與參考資料庫進行比較來識別階段。
- 5如果需要，相比例可透過 Rietveld 方法計算。
- 6無定形含量（如果存在）以內標進行評估。
XRD 分析的允收準則
相組成的可接受性來自於產品標準或規範；例如水泥中熟料相的比例在相關產品標準中有規定。
結果評估
相位識別依賴於與參考圖案一致的測量峰值位置和強度比。由於優先取向和粒徑可能會扭曲強度比，因此樣品製備直接決定結果品質。
XRD 分析測試報告
- 樣本描述、收受日期和實驗室編號
- 應用的方法和參考標準（如果有）
- 儀器及測量條件
- 樣品製備步驟
- 測量結果和單位
- 測量不確定度（如果需要）
- 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- EU 305/2011 CPR 建築材料產品標準
- 藥品註冊檔案中的固態表徵要求
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 XRD 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於XRD 分析的常見問題
XRD 和 XRF 有什麼差別？
XRF 告訴您有哪些元素； XRD 可以告訴您這些元素屬於哪種化合物和晶體結構。兩者是互補的。
可以分析非晶態材料嗎？
非晶體結構不會產生尖銳的峰；它們形成了一個寬闊的駝峰。非晶態分數可以用內標法估計，但不能進行物相鑑定。