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分析方法 · Cihaz/Metot

GC-MS/MS 分析

EN 15662(QuEChERS — 植物性食品中的農藥殘留)SANTE 指引(農藥殘留分析中的方法效能)ISO 17025(測試實驗室的能力)
分析方法 實驗室工作

GC-MS/MS 分析是什麼?

GC-MS/MS 是一個在氣相層析儀後面配備兩台質譜儀的系統。第一個分析器選擇目標化合物的前驅離子,碰撞池使該離子碎裂,第二個分析器監測所得的產物離子。這種兩級選擇性很大程度上消除了矩陣雜訊。

GC-MS/MS 分析的目的

目的是可靠地測量具有強烈基質幹擾的樣品中極低濃度的目標化合物。透過監測前驅物-產物離子轉變,可以消除單級 MS 無法區分的同量異位幹擾。

GC-MS/MS 分析適用於哪些產品?

  • 食品和飼料中的農藥殘留
  • 土壤和沈積物中的持久性有機污染物
  • 包裝和食品接觸材料中的礦物油成分
  • 菸草和植物產品中的殘留物篩檢

GC-MS/MS 分析應用於哪些行業?

化学藥品食品化妝品环境农业包裝

與GC-MS/MS 分析相關的標準

  • EN 15662(QuEChERS — 植物性食品中的農藥殘留)
  • SANTE 指引(農藥殘留分析中的方法效能)
  • ISO 17025(測試實驗室的能力)

GC-MS/MS 分析的測試條件

觀看模式
MRM — 每個目標化合物至少有兩個離子躍遷
碰撞能量
針對每次通過的方法開發進行最佳化
離子比
為了確認,要求通過率與參考值的一致性。
樣品製備
通常是 QuEChERS 或等效的提取和淨化

GC-MS/MS 分析的測試設備

  • 氣相層析儀
  • 三重四極桿質譜儀
  • 碰撞池
  • 自動化樣品製備和 SPE 裝置
  • 資料處理和 MRM 庫軟體

GC-MS/MS 分析的樣品要求

  • 需要有代表性的樣本;均質化直接影響殘留物分析的結果
  • 植物性食品通常需要數百克原始樣品
  • 樣品必須冷鏈運送並避光
  • 必須事先定義所需的殘留組別(農藥包)

GC-MS/MS 分析的測試時程

跑步需要半小時到一個小時。由於 QuEChERS 製備和確認了許多目標化合物,常規報告時間為幾個工作天。

GC-MS/MS 分析的測試程序

  1. 1將樣品均質並秤重。
  2. 2應用萃取和淨化(例如 QuEChERS)。
  3. 3準備好內標和基質匹配校準。
  4. 4將萃取物注入 GC 管柱。
  5. 5監測目標化合物的 MRM 轉變。
  6. 6透過將離子比率與參考進行比較來進行確認。
  7. 7評估回收率和空白支票。

GC-MS/MS 分析的允收準則

殘留結果是否可接受由最大殘留限量決定;這些限制來自相關的糧食和農業法規,而不是來自方法。

結果評估

為了進行確認,除了保留時間一致之外,至少兩個離子躍遷及其比率必須與參考標準相符。如果基體效應顯著,則使用基體匹配校準。

GC-MS/MS 分析測試報告

  • 樣本描述、收受日期和實驗室編號
  • 應用的方法和參考標準(如果有)
  • 儀器及測量條件
  • 樣品製備步驟
  • 測量結果和單位
  • 測量不確定度(如果需要)
  • 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明

認證

EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證,根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。

是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準;由於認證是基於方法的,因此範圍在報價階段以書面形式確認。

範圍和授權

相關規定

  • EU 396/2005(農藥殘留限量)
  • 土耳其食品法典農藥殘留法規
  • EU 2017/625(官方控制)

使用該方法的頁面

分析方法 — 该方法组的作用是什么?

以下段落說明 GC-MS/MS 分析 測試所屬的領域;此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。

分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。

在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。

方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。

方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下:XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入,他們都會到達其他連結。

樣品製備是該系列結果中看不見的一半,並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上,不同的製備方法得到不同的結果;因此,此方法的定義也涵蓋了準備工作。

校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準,定期驗證校準曲線,並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟,即使儀器運作正常,產生的數字也無法追蹤。

此領域的方法群組

  • 元素分析

    ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。

  • 色谱法

    GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。

  • 光谱法

    FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。

  • 熱分析

    DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。

  • 显微与成像

    光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。

  • 经典(湿法)化学

    滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。

此領域常見混淆之處

  • XRF是一種篩選工具;它只能看到元素,但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
  • 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
  • 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法,則不會接受技術上更好的方法。
  • 樣品製備是結果的一部分;未說明製備過程的報告是不可重複的。
  • 不同技術所獲得的結果不能直接比較;它們的檢測極限和不確定性不同。
  • 方法頁不是測試頁;哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。

這些結果支持哪些決策

  • 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
  • 依偵測極限與基質相容性選擇方法
  • 以參考方法確認儀器分析結果
  • 消除因樣品製備而產生的偏差

相關測試

關於GC-MS/MS 分析的常見問題

為什麼 MS/MS 比單級 MS 更可靠?

由於它執行兩級質量選擇,因此很大程度上消除了來自基質的干擾。這意味著量化的下限和假陽性結果的減少。

一次可以篩選多少種農藥?

該數量取決於實驗室驗證的包。此方法僅給出經過驗證的化合物的結果;無法報告包裝外的物質。

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