Анализ минералов в пищевых продуктах — EN 15505 / EN 15621 / ICP-MS.

Что такое Minerals?

Минеральный анализ – это определение содержания питательных элементов в продуктах питания. Пробу подкисляют или озоляют в микроволновой печи, затем измеряют концентрацию элементов методами ICP-OES или ICP-MS. Тот же метод измерения используется и при анализе тяжелых металлов; разница заключается в целевых элементах.

Minerals: цель

Цель состоит в том, чтобы указать минеральную ценность в таблице заявлений о пищевой ценности, проверить уровень добавок в обогащенных продуктах и подтвердить заявления о пищевой ценности.

К каким изделиям применяется Minerals?

Mineral takviyeleri
Обогащенное молоко и напитки
Детское питание и последующие смеси
Сухие завтраки и выпечка
Природные минеральные воды

В каких отраслях применяется Minerals?

Пищевая продукцияСельское хозяйствоРозничная торговляФармацевтикаОкружающая среда

Стандарты, связанные с Minerals

TS EN 15621 (Определение элементов в кормах и пищевых продуктах методом ICP-AES — после солюбилизации под давлением)
TS EN 15505 (натрий и магний — ICP-AES)
TS EN 13805 (солюбилизация под давлением)
TS EN ISO 17294-2 (определение элементов методом ИСП-МС)

Minerals: условия

Пищеварение: Солюбилизация под давлением кислотой в микроволновой печи
Измерение: ИСП-ОЭС или ИСП-МС; Технику выбирают в зависимости от концентрации.
Загрязнение: При подготовке проб исключается контакт с металлом.

Оборудование для Minerals

ICP-OES / ICP-MS
Микроволновая система разложения
муфельная печь
Аналитические весы и система кислотной очистки

Требования к образцам для Minerals

Гомогенизированный репрезентативный образец
Образец нельзя шлифовать металлическими инструментами.
Analiz edilecek element listesi belirtilmeli
Заявленные уровни минералов должны быть указаны

Minerals: продолжительность

Совместное измерение растворимости и внутричерепного давления занимает несколько рабочих дней. Поскольку измерение в многоэлементных пакетах можно выполнить за один проход, время не увеличивается линейно с увеличением количества элементов.

Minerals: порядок проведения

1Пробу гомогенизируют и взвешивают.
2Его растворяют кислотой в микроволновой печи.
3Раствор разбавляют и добавляют внутренний стандарт.
4Концентрации элементов измеряются методом ICP.
5Оцениваются средства контроля калибровки и восстановления.
6Результаты рассчитываются в мг/100 г или мг/кг.

Minerals: критерии приёмки

Критериями приемки являются декларация на этикетке и рекомендации по допускам (ЕС) 1169/2011. Если необходимо сделать декларацию о пищевой ценности, применяются условия эталонной потребляемой ценности в рамках (EC) 1924/2006, а для обогащения применяются положения (EC) 1925/2006.

Оценка результатов

Питательные минералы и тяжелые металлы можно измерять вместе в одном анализе; но их цели различны и они сопоставляются с разными границами. Кроме того, общее содержание минералов не указывает на биодоступность: продукт с высоким содержанием железа может демонстрировать низкую абсорбцию из-за матрицы.

Minerals: протокол

Описание пробы и перечень анализируемых элементов
Применяемый стандарт и метод солюбилизации
Результат, предел обнаружения и неопределенность для каждого элемента
Контроль восстановления
Сравнение с декларацией на этикетке

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Регламент (ЕС) 1169/2011 об информации для потребителей о пищевых продуктах
Регламент (ЕС) 1925/2006 о добавлении витаминов и минералов в пищу
(ЕС) Регламент 2023/915 о максимальном уровне содержания загрязняющих веществ в пищевых продуктах

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Minerals; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Minerals: частые вопросы

Является ли анализ минералов тем же самым, что и анализ тяжелых металлов?

Методика измерений та же, но сравниваемые элементы и границы различны. Минералы измеряются в соответствии с декларацией о пищевой ценности, тяжелые металлы – в соответствии с законодательством о загрязнении. Эти два исследования могут быть объединены в одном исследовании.