Analisi delle nitrosammine — EN 71-12 / 1223/2009 / LC-MS/MS

Che cos'è Nitrosamine?

L'analisi delle nitrosammine determina la presenza e la quantità di composti N-nitroso in un prodotto. Le nitrosammine non vengono aggiunte direttamente come materia prima; si formano durante la produzione o lo stoccaggio dalla reazione delle ammine secondarie con agenti nitrosanti. L'analisi può quindi riguardare sia le nitrosammine che la potenziale formazione di sostanze nitrosabili.

Scopo di Nitrosamine

Lo scopo è dimostrare che il prodotto è privo di nitrosammine vietate o limitate a causa del loro potenziale cancerogeno. Nei cosmetici, l'Allegato II del (CE) 1223/2009 elenca le nitrosammine tra le sostanze vietate.

A quali prodotti si applica Nitrosamine?

Formulazioni cosmetiche (in particolare con emulsionanti contenenti ammine)
Ciucci, tettarelle e massaggiagengive
Palloncini e giocattoli di gomma
Guarnizioni e guanti in gomma
Prodotti in gomma a contatto con la bocca

In quali settori si utilizza Nitrosamine?

CosmeticiChimicaVedere al dettaglioGiocattoloPlastica e gommaDispositivo medico

Norme relative a Nitrosamine

TS EN 71-12 (N-nitrosammine e sostanze N-nitrosabili nei giocattoli)
TS EN 12868 (articoli per uso infantile e puericultura — nitrosammine nei succhietti in elastomero)
Serie TS EN 13130 (sostanze rilevanti nei materiali a contatto con gli alimenti)

Condizioni di Nitrosamine

Estrazione: Con saliva artificiale o solvente definito dalla norma
Misurazione: LC-MS/MS o GC con analizzatore di energia termica
Due parametri: Le nitrosammine e le sostanze nitrosabili sono riportate separatamente
Unità: mg/kg

Apparecchiatura per Nitrosamine

LC-MS/MS
GC-TEA o GC-MS/MS
Bagnomaria e agitatore
Sistema di estrazione in fase solida

Requisiti del campione per Nitrosamine

Esemplare offerto in vendita
Per i prodotti in gomma, l'area di contatto con la bocca deve essere campionata separatamente
Devono essere fornite informazioni sulla formulazione e sulle materie prime
Il campione deve essere inviato in condizioni adeguate senza indugio

Durata di Nitrosamine

A causa dell'estrazione e della misurazione cromatografica, l'analisi richiede diversi giorni lavorativi. Se sono necessarie sia nitrosammine che sostanze nitrosabili si effettuano due preparazioni separate, allungandone la durata.

Procedura di Nitrosamine

1Il campione viene preparato e pesato.
2Si estrae le nitrosammine con la soluzione definita nello standard.
3Per le sostanze nitrosabili viene applicata una procedura di nitrosazione.
4Gli estratti vengono ripuliti e concentrati.
5La misurazione viene eseguita mediante LC-MS/MS o GC.
6I risultati sono riportati separatamente per i due parametri.

Criteri di accettazione di Nitrosamine

Nei cosmetici, l’Allegato II del (CE) 1223/2009 vieta le nitrosammine; per tracce tecnicamente inevitabili si applicano le disposizioni generali del regolamento e vengono affrontate nella valutazione della sicurezza. Per prodotti come giocattoli e succhietti, le norme EN 71-12 e EN 12868 definiscono valori limite. Il limite applicabile è determinato dall'ambito del prodotto.

Valutazione dei risultati

Poiché le nitrosammine possono formarsi nel tempo, una singola analisi non dimostra la conformità per la durata di conservazione; una rivalutazione dopo la conservazione è significativa, in particolare per le formulazioni contenenti ammine. Poiché il risultato della sostanza nitrosabile mostra il potenziale di formazione, è più informativo dal punto di vista preventivo.

Rapporto di Nitrosamine

Identificazione del campione e componente analizzato
Standard e metodo di estrazione applicati
Risultati della nitrosamina e limiti di quantificazione
Risultati di sostanza nitrosabile
Limite normativo a confronto

Accreditamento

EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.

Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Ambito e autorizzazioni

Regolamenti correlati

Regolamento (CE) 1223/2009 sui prodotti cosmetici, Allegato II
Direttiva 2009/48/CE sulla sicurezza dei giocattoli
Regolamento (CE) 1935/2004 sui materiali destinati a venire a contatto con gli alimenti

Kozmetik Testleri — Cosa copre questo ambito di prova?

La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Nitrosamine; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Le prove cosmetiche dimostrano che un prodotto rimane microbiologicamente sicuro per tutta la durata d'uso, fornisce le prestazioni dichiarate e non contiene sostanze soggette a restrizione. NON ESISTE APPROVAZIONE DI PRODOTTO in questa famiglia: nessuna autorità approva un prodotto cosmetico; la responsabilità ricade interamente sul fabbricante e sulla persona responsabile stabilita nell'UE.

Questo modello di responsabilità plasma il funzionamento del settore. Prima dell'immissione sul mercato viene preparato un fascicolo informativo sul prodotto (PIF), viene condotta una valutazione di sicurezza (CPSR) e completata la notifica. Il controllo arriva successivamente e richiede il fascicolo; se incompleto, il prodotto viene ritirato dal mercato. I rapporti di prova costituiscono la base probatoria di tale fascicolo.

Sul lato microbiologico esistono due domande diverse, ciascuna risolta da una prova separata. La qualità microbiologica ATTUALE del prodotto viene misurata mediante conteggio e ricerca di microrganismi specifici. L'EFFICACIA del sistema conservante viene esaminata inoculando deliberatamente il prodotto con microrganismi (challenge test): il prodotto resiste a contaminazioni ripetute durante l'uso? Un vasetto di crema viene toccato con il dito a ogni utilizzo; il sistema conservante deve reggere a questo.

Sul lato delle prestazioni si conducono studi di comprova delle rivendicazioni. Per i solari, la determinazione dell'SPF e della protezione UVA e la misurazione della resistenza all'acqua sono obbligatorie e costituiscono la base del valore dichiarato in etichetta. Le evidenze vengono prodotte anche con metodi in vivo o in vitro per rivendicazioni come idratazione, aspetto delle rughe, cura dei capelli e ritenzione del colore.

Sul lato chimico si ricercano sostanze vietate e soggette a restrizione: metalli pesanti, coloranti vietati, concentrazioni di conservanti, livelli di filtri UV e contaminanti come le nitrosammine. I prodotti contenenti nanomateriali sono soggetti a un obbligo di notifica separato.

Il DIVIETO DI SPERIMENTAZIONE ANIMALE è il vincolo più determinante del settore. La sperimentazione animale non può essere effettuata su prodotti finiti né su ingredienti, e un prodotto testato sugli animali non può essere immesso sul mercato. I metodi alternativi in vitro (modelli di pelle umana ricostruita, test basati su colture cellulari) sono quindi al centro del settore, e la valutazione tossicologica si basa in gran parte su dati esistenti, approcci read-across e risultati in vitro.

Gli studi di stabilità e compatibilità con la confezione determinano la durata di conservazione e il periodo dopo l'apertura (PAO). Viene valutata anche l'interazione del prodotto con la confezione: una sostanza attiva può migrare nella confezione, e sostanze che non dovrebbero essere presenti possono passare dalla confezione al prodotto.

Sul lato del processo, la buona pratica di fabbricazione è dimostrata tramite la ISO 22716; ciò è separato dalla prova sul prodotto ma è una parte obbligatoria del fascicolo.

Gruppi di metodi in questo ambito

Qualità microbiologica
Conteggio di batteri aerobi mesofili, lieviti e muffe; ricerca di Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ed E. coli.
Efficacia conservante
Resistenza del sistema conservante alla contaminazione ripetuta tramite challenge test (ISO 11930).
Protezione solare
Determinazione in vivo dell'SPF, determinazione in vitro della protezione UVA, resistenza all'acqua e misurazioni della lunghezza d'onda critica.
Analisi chimica
Metalli pesanti, sostanze vietate e soggette a restrizione, quantificazione di conservanti e filtri UV, screening dei contaminanti.
Valutazione della sicurezza
Metodi in vitro di irritazione e sensibilizzazione, valutazione del rischio tossicologico, calcoli di esposizione.
Stabilità e compatibilità
Stabilità in tempo reale e accelerata, compatibilità con la confezione, determinazione del PAO, monitoraggio sensoriale e fisico-chimico.

Confusioni frequenti in questo ambito

NON esiste marcatura CE sui cosmetici; la conformità è dimostrata tramite il PIF, la valutazione di sicurezza e la notifica.
La persona responsabile deve essere stabilita nell'UE; a meno che l'esportatore non se ne occupi, il prodotto non può essere immesso sul mercato.
La qualità microbiologica e l'efficacia conservante sono prove diverse; un prodotto che risulta pulito può comunque avere un sistema conservante debole.
Il divieto di sperimentazione animale copre anche gli ingredienti; i dati di sperimentazione animale generati per un altro mercato creano un problema di utilizzo.
Una dichiarazione di SPF deve essere supportata da misurazione; un cambio di formulazione richiede una nuova misurazione.
Una modifica della confezione può richiedere la ripetizione degli studi di stabilità e compatibilità.

Quali decisioni supportano questi risultati

Il fascicolo informativo sul prodotto e la valutazione di sicurezza
Verifica della progettazione del sistema conservante
Comprova delle rivendicazioni di SPF ed efficacia
Determinazione della durata di conservazione e del periodo dopo l'apertura
Conformità alle restrizioni del mercato di destinazione nell'esportazione

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Domande frequenti su Nitrosamine

Non aggiungiamo nitrosammine alla nostra formulazione: come potrebbero apparire?

Le nitrosammine non vengono aggiunte: si formano. È sufficiente che materie prime contenenti ammine secondarie (alcuni emulsionanti, alcanolammine) siano presenti insieme a nitriti o contaminanti nitrosanti. La selezione e la purezza delle materie prime sono quindi decisive.

Perché esiste uno standard separato per i succhietti in gomma?

Il succhietto rimane a lungo in bocca ed è in continuo contatto con la saliva. La norma EN 12868 definisce l'estrazione artificiale della saliva che rappresenta questo uso ed i relativi limiti; un'analisi generale della gomma non rappresenta questa condizione.