Qu'est-ce que Dioxins ?
L'analyse des dioxines et des PCB consiste à déterminer les dibenzo-p-dioxines polychlorées, les dibenzofuranes et les biphényles polychlorés, qui sont classés comme polluants organiques persistants. L'échantillon est extrait, subit une purification en plusieurs étapes et mesuré par spectrométrie de masse à haute résolution (HRGC-HRMS) ou GC-MS/MS. Les résultats sont exprimés en TEQ en multipliant par des facteurs d'équivalence toxique.
Objectif de Dioxins
L’objectif est de montrer que ces composés sont en dessous des niveaux maximaux prévus par la législation dans les denrées alimentaires et les aliments pour animaux. Les dioxines s'accumulent dans les tissus adipeux et se concentrent tout au long de la chaîne alimentaire.
À quels produits Dioxins s'applique-t-il ?
- Poissons et fruits de mer
- Viande, produits laitiers et œufs
- Huiles animales et végétales
- Aliments pour animaux et matières premières
- Produits à base de foie et d'abats
Dans quels secteurs Dioxins est-il utilisé ?
Normes relatives à Dioxins
- TS EN 16215 (alimentation animale — dioxine et PCB de type dioxine, HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (UE) 2022/1428 méthodes d’échantillonnage et d’analyse
Conditions de Dioxins
- étalon interne
- Les étalons marqués isotopiques sont obligatoires
- Temizleme
- Chromatographie sur colonne à plusieurs étages
- Mesures
- HRGC-HRMS ou GC-MS/MS validé
- Hesap
- TEQ avec facteurs d'équivalence toxiques de l'OMS
Équipement pour Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- Système de nettoyage automatique à plusieurs étapes
- Soxhlet ou système d’extraction accélérée par solvant
Exigences d'échantillon pour Dioxins
- Quantité suffisante requise pour les échantillons à forte teneur en huile
- L'échantillon doit être envoyé dans un récipient en verre, en évitant tout contact avec le plastique.
- La teneur en matières grasses doit être déclarée — le résultat est également exprimé sur une base de matières grasses
- L'échantillonnage doit être conforme à la législation
Durée de Dioxins
Il s'agit de l'une des analyses alimentaires les plus longues et les plus complexes : grâce au nettoyage en plusieurs étapes et à la mesure haute résolution, le résultat est généralement disponible en quelques semaines.
Procédure de Dioxins
- 1L'échantillon est homogénéisé et des étalons marqués aux isotopes sont ajoutés.
- 2L’extraction du pétrole est terminée.
- 3Il est purifié par chromatographie sur colonne à plusieurs étapes.
- 4L'extrait est concentré.
- 5Mesuré par HRGC-HRMS ou GC-MS/MS.
- 6Les valeurs TEQ sont calculées et comparées aux niveaux maximaux.
Critères d'acceptation de Dioxins
(UE) 2023/915 définit des teneurs maximales par catégorie de produits pour le TEQ dioxine, le TEQ total dioxine + PCB de type dioxine et le total PCB indicateur. Un cadre directif distinct s'applique du côté de l'alimentation animale. Les niveaux à appliquer sont confirmés par le texte applicable.
Évaluation des résultats
Trois résultats distincts sont évalués et l'un peut être inférieur à la limite tandis que l'autre peut être dépassé. De plus, les résultats peuvent être exprimés à la fois sur la base du poids du produit et de l'huile ; La base sur laquelle il sera évalué est définie dans la législation en fonction de la catégorie de produits et ne doit pas être confondue.
Rapport de Dioxins
- Description de l'échantillon, matrice et teneur en huile
- Étalon appliqué et technique de mesure
- Résultats par congénère
- Somme du TEQ de dioxine, du TEQ total et du PCB indicateur
- Incertitude de mesure et récupérations
- Niveaux maximaux comparés
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- (UE) Règlement sur les niveaux maximaux de contaminants 2023/915
- (UE) Règlement 2022/1428 sur les méthodes d’échantillonnage et d’analyse
- Règlement sur les polluants organiques persistants (UE) 2019/1021
Essais alimentaires — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Dioxins ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais alimentaires montrent qu'un produit est sûr à la consommation et contient ce qu'indique son étiquette. La famille travaille selon trois axes : la sécurité microbiologique, la sécurité chimique et la composition nutritionnelle. Les trois nécessitent une infrastructure de laboratoire différente, un corpus de méthodes différent et un délai différent.
La caractéristique la plus marquante du domaine est la PRESSION TEMPORELLE. Un échantillon d'acier peut attendre sur une étagère ; un échantillon de lait cru ou de viande fraîche ne le peut pas. L'heure de prélèvement, la température de transport et le délai d'arrivée au laboratoire déterminent directement la validité du résultat. C'est pourquoi, en microbiologie alimentaire, l'enregistrement de la chaîne du froid fait partie intégrante du rapport d'essai.
Du côté microbiologique, il existe deux questions différentes qui ne doivent pas être confondues. La DÉTECTION d'un pathogène est une question qualitative : la Salmonella est-elle présente dans l'échantillon ou non ? Le DÉNOMBREMENT des organismes indicateurs est une question quantitative et un indicateur de l'hygiène de production. L'absence d'un pathogène dans un produit ne montre pas que l'hygiène est bonne ; si le nombre total de mésophiles aérobies est élevé, il y a un problème dans le procédé.
Du côté chimique, on mesure les résidus de pesticides, les mycotoxines, les métaux lourds, les additifs, les résidus de médicaments vétérinaires et les contaminants de procédé (acrylamide, furane, HAP). Les méthodes multirésidus dans ce domaine (LC-MS/MS et GC-MS/MS basées sur QuEChERS) peuvent cribler des centaines de substances actives en une seule analyse ; les limites sont définies séparément pour chaque couple produit-substance.
Du côté de la composition, on détermine les protéines, les lipides, l'humidité, les cendres, les fibres, le profil en sucres, la composition en acides gras et la teneur en vitamines et minéraux. Ces valeurs fondent la déclaration nutritionnelle de l'étiquette et les plages de tolérance sont fixées par la réglementation — l'écart entre la valeur déclarée et la valeur mesurée doit rester dans cette tolérance.
Il N'Y A PAS de marquage CE pour les denrées alimentaires, ce qui façonne le fonctionnement du domaine. La conformité est démontrée par l'exploitation d'un système de sécurité alimentaire fondé sur l'HACCP, le respect des règles d'étiquetage et le non-dépassement des limites de contaminants, de résidus et microbiologiques. Un résultat d'essai produit une preuve non pas pour un certificat, mais pour un système en fonctionnement.
La gestion des allergènes revêt une importance particulière. La présence d'un allergène non déclaré dans un produit est l'une des causes les plus fréquentes de rappel de produits alimentaires. L'analyse va ici de pair avec la validation du nettoyage : on démontre que la ligne a été correctement nettoyée après une production contenant un allergène et que le risque de contamination croisée est maîtrisé.
Les référentiels volontaires sont devenus de fait obligatoires dans ce domaine. Les chaînes de distribution exigent de leurs fournisseurs un certificat selon un référentiel reconnu par la GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ; sans lui, l'accès au rayon est pratiquement impossible.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Détection de pathogènes
Détection de Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter et E. coli producteurs de shigatoxines ; méthodes basées sur la culture et méthodes moléculaires.
Dénombrements d'indicateurs
Numération aérobie mésophile totale, Enterobacteriaceae, coliformes et E. coli, staphylocoques à coagulase positive, levures et moisissures, bactéries lactiques, Clostridia sulfito-réducteurs.
Résidus de pesticides et vétérinaires
Criblage multirésidus par LC-MS/MS et GC-MS/MS avec extraction QuEChERS.
Mycotoxines et contaminants
Aflatoxines, ochratoxine A, déoxynivalénol, patuline ; métaux lourds (ICP-MS), acrylamide et composés HAP.
Composition nutritionnelle
Protéines Kjeldahl, profil en lipides et acides gras, humidité, cendres, fibres alimentaires, profil en sucres, analyses de vitamines et minéraux.
Allergènes et authenticité
Analyses des allergènes gluten, lait, œuf, fruits à coque et soja ; méthodes moléculaires d'identification des espèces et de détection de falsification.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- L'échantillonnage représente la moitié du résultat. Un échantillon transporté à une mauvaise température ou retardé donne un résultat invalide même s'il est correctement analysé au laboratoire.
- L'absence d'un pathogène ne montre pas que l'hygiène est bonne ; les dénombrements d'indicateurs apportent une information distincte et les deux sont lus ensemble.
- Un résultat obtenu à partir d'un échantillon prélevé sur un lot ne peut être généralisé à l'ensemble du lot que si le plan d'échantillonnage a été établi de manière statistique.
- Les limites sont définies dans des règlements distincts par groupe de produits et sont mises à jour régulièrement ; une décision de conformité fondée sur un tableau de limites obsolète peut être erronée.
- À l'exportation, les limites du pays de destination peuvent différer des limites de l'UE ; le même produit peut être conforme sur un marché et non conforme sur un autre.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Vérification du plan HACCP et surveillance du procédé
- La base de la déclaration nutritionnelle et des informations sur les allergènes sur l'étiquette
- Certificats sanitaires avant exportation et conformité aux limites du marché de destination
- Contrôle d'acceptation par fournisseur et par lot
- Études de durée de conservation et détermination des conditions de stockage
- Production de preuves pour les audits selon des référentiels reconnus par la GFSI
Tests associés
Questions fréquentes sur Dioxins
La méthode de numérisation peut-elle être utilisée ?
Disponible. La législation autorise les méthodes de dépistage bioanalytiques ou basées sur GC-MS/MS ; cependant, les résultats douteux doivent être confirmés par une méthode de confirmation (HRGC-HRMS). Le dépistage réduit les coûts, mais la décision finale repose sur une vérification.
Pourquoi est-ce que ça prend si longtemps ?
Les concentrations recherchées sont extrêmement faibles et leur séparation de la matrice nécessite une purification en plusieurs étapes. Ces étapes ne peuvent pas être raccourcies ; Lorsqu'il est raccourci, le résultat perd en fiabilité à cause des interférences.