Ανάλυση TEM

Τι είναι η TEM — ανάλυση;

Ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης σχηματίζει μια εικόνα περνώντας μια δέσμη ηλεκτρονίων μέσα από ένα πολύ λεπτά προετοιμασμένο δείγμα. Η αλληλεπίδραση των ηλεκτρονίων με τα άτομα του δείγματος δίνει εικόνες πολύ υψηλής ανάλυσης στις οποίες φαίνονται ακόμη και ατομικά επίπεδα.

Σκοπός της TEM — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να απεικονιστεί η εσωτερική δομή σε μια κλίμακα που το SEM δεν μπορεί να φτάσει. Η κατανομή μεγέθους νανοσωματιδίων, η δομή του στρώματος λεπτού υμενίου, τα κρυσταλλικά ελαττώματα και οι οριακές δομές κόκκων εξετάζονται με αυτήν την τεχνική.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η TEM — ανάλυση;

Νανοσωματίδια και νανοϋλικά
Λεπτές μεμβράνες και πολυστρωματικές επικαλύψεις
Κατασκευές ημιαγωγών
Καταλυτικά υλικά
Βιολογικές λεπτές τομές

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η TEM — ανάλυση;

ΗλεκτρονικήΧημείαΒιοτεχνολογίαYenilenebilir EnerjiΦαρμακευτικά

Πρότυπα σχετικά με τη TEM — ανάλυση

ISO 21363 (ανάλυση μεγέθους νανοσωματιδίων — TEM)
ISO 29301 (αναλυτικό TEM — βαθμονόμηση μεγέθυνσης)

Συνθήκες της TEM — ανάλυση

Πάχος δείγματος: Πρέπει να είναι πολύ λεπτό για να περάσουν τα ηλεκτρόνια. ο τρόπος παρασκευής επιλέγεται ανάλογα
τάση επιτάχυνσης: Ανάλογα με το δείγμα και την επιθυμητή ανάλυση
λειτουργία εμφάνισης: Brightfield, darkfield, υψηλής ευκρίνειας ή STEM
Περίθλαση: Η κρυσταλλική δομή μπορεί να προσδιοριστεί με περίθλαση ηλεκτρονίων επιλεγμένης περιοχής

Εξοπλισμός για τη TEM — ανάλυση

Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης
Συστήματα αραίωσης δειγμάτων (άλεση ιόντων, υπερμικρότομο, FIB)
Πλέγματα TEM
Λογισμικό ανάλυσης εικόνας και περίθλασης

Απαιτήσεις δείγματος για τη TEM — ανάλυση

Το δείγμα πρέπει να προετοιμαστεί αρκετά λεπτό ώστε να περάσουν τα ηλεκτρόνια. αυτή είναι μια ξεχωριστή και χρονοβόρα διαδικασία
Τα νανοσωματίδια πέφτουν στο πλέγμα σε εναιώρηση
Η προετοιμασία είναι καταστροφική. το δείγμα δεν μπορεί να επιστραφεί
Πρέπει να δηλώνεται η σύνθεση του δείγματος και η δομή που πρόκειται να εξεταστεί

Διάρκεια της TEM — ανάλυση

Η προετοιμασία του δείγματος συχνά διαρκεί περισσότερο από την απεικόνιση. Για δείγματα που απαιτούν FIB ή άλεση ιόντων, η συνολική διάρκεια φτάνει μερικές εργάσιμες ημέρες.

Διαδικασία της TEM — ανάλυση

1Το δείγμα παρασκευάζεται σε πάχος διαφανές για τα ηλεκτρόνια χρησιμοποιώντας κατάλληλη μέθοδο.
2Τοποθετείται στο πλέγμα και φορτώνεται στη στήλη.
3Εκτελούνται η εστίαση και η ευθυγράμμιση.
4Οι σχετικές περιοχές απεικονίζονται σε διαφορετικές μεγεθύνσεις.
5Εάν απαιτείται, λαμβάνεται ένα μοτίβο περίθλασης επιλεγμένης περιοχής.
6Γίνονται μετρήσεις μεγέθους, πάχους στρώσης και ελαττωμάτων.

Κριτήρια αποδοχής της TEM — ανάλυση

Το κριτήριο αποδοχής για την κατανομή μεγέθους νανοσωματιδίων ή το πάχος του στρώματος προέρχεται από τις προδιαγραφές του προϊόντος.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Μια εικόνα TEM αντιπροσωπεύει έναν πολύ μικρό όγκο. Για στατιστικά αποτελέσματα όπως η κατανομή μεγέθους, πρέπει να μετρηθεί επαρκής αριθμός σωματιδίων και περιοχών και αυτός ο αριθμός πρέπει να αναφέρεται στην αναφορά.

Έκθεση της TEM — ανάλυση

Αναγνώριση και μέθοδος παρασκευής δείγματος
Συνθήκες οργάνου και λειτουργία απεικόνισης
Κλιμακωμένες εικόνες
Τα αποτελέσματα των μετρήσεων και ο αριθμός των σωματιδίων/περιοχών που εξετάστηκαν
Μοτίβο περίθλασης και η ερμηνεία του, εάν υπάρχει

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Σύσταση της ΕΕ σχετικά με τον ορισμό των νανοϋλικών και τις κοινοποιήσεις για καλλυντικά/νανοϋλικά τροφίμων

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή TEM — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη TEM — ανάλυση

Πώς γίνεται η επιλογή μεταξύ TEM και SEM;

Το SEM χρησιμοποιείται εάν η επιφάνεια εξετάζεται. Το TEM χρησιμοποιείται εάν απαιτείται εσωτερική δομή ή λεπτομέρεια υπονανομέτρων. Η προετοιμασία του δείγματος ΤΕΜ είναι πολύ πιο επίπονη.

Μπορεί κάθε υλικό να εξεταστεί από την ΤΕΜ;

Το δείγμα πρέπει να μπορεί να προετοιμαστεί σε πάχος διαφανές ως προς τα ηλεκτρόνια. Αυτό μπορεί να μην είναι δυνατό για κάθε υλικό ή μπορεί να απαιτεί ειδικές τεχνικές προετοιμασίας.