Ανάλυση GPC

Τι είναι η GPC — ανάλυση;

Η χρωματογραφία διείσδυσης γέλης (χρωματογραφία αποκλεισμού μεγέθους) βασίζεται σε διαλυμένες πολυμερείς αλυσίδες που διέρχονται από μια πορώδη συσκευασία με διαφορετικές ταχύτητες ανάλογα με τον υδροδυναμικό τους όγκο. Οι μεγάλες αλυσίδες δεν μπορούν να εισέλθουν στους πόρους και να βγουν πρώτα από τη στήλη.

Σκοπός της GPC — ανάλυση

Ο σκοπός είναι να προσδιοριστεί το μέσο μοριακό βάρος και η κατανομή του μοριακού βάρους ενός πολυμερούς. Η δυνατότητα επεξεργασίας, η μηχανική αντοχή και η συμπεριφορά γήρανσης ενός πολυμερούς εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από αυτήν την κατανομή.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η GPC — ανάλυση;

Θερμοπλαστικές πρώτες ύλες και κόκκοι
Ρητίνες κόλλας και επικάλυψης
Ανακυκλωμένα πολυμερή
Βιοδιασπώμενα πολυμερή
Ενώσεις καουτσούκ και ελαστομερών

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η GPC — ανάλυση;

Πλαστικά είδηΧημείαΣυσκευασίαΑυτοκίνητοΦαρμακευτικά

Πρότυπα σχετικά με τη GPC — ανάλυση

Σειρά ISO 16014 (πλαστικά — προσδιορισμός της μέσης μοριακής μάζας κατά χρωματογραφία αποκλεισμού μεγέθους)
ASTM D6474 (κατανομή μοριακού βάρους σε πολυολεφίνες)

Συνθήκες της GPC — ανάλυση

Διαλύτης και θερμοκρασία: Σύμφωνα με το πολυμερές; Οι πολυολεφίνες επεξεργάζονται σε υψηλές θερμοκρασίες
Βαθμονόμηση: Σχετική βαθμονόμηση με στενά διασκορπισμένα πολυμερή αναφοράς
ανιχνευτής: Δείκτης διάθλασης; Επίσης μπορεί να χρησιμοποιηθεί σκέδαση φωτός και ιξωδομετρία
Τύπος αποτελέσματος: Στη σχετική βαθμονόμηση οι τιμές είναι σχετικές με το πολυμερές αναφοράς

Εξοπλισμός για τη GPC — ανάλυση

Σύστημα και αντλία GPC/SEC
Στήλες εξαίρεσης μεγέθους
Φούρνος με στήλη (για εφαρμογές σε υψηλές θερμοκρασίες)
Ανιχνευτές δείκτη διάθλασης, σκέδασης φωτός και ιξωδομετρίας
Μονάδα διάλυσης πολυμερούς

Απαιτήσεις δείγματος για τη GPC — ανάλυση

Το δείγμα πρέπει να διαλυθεί πλήρως σε κατάλληλο διαλύτη
Το αδιάλυτο τζελ και τα υλικά πλήρωσης πρέπει να αφαιρούνται με διήθηση
Μερικές εκατοντάδες χιλιοστόγραμμα δείγματος είναι γενικά επαρκή
Πρέπει να δηλώνεται ο τύπος πολυμερούς — η επιλογή διαλύτη και στήλης εξαρτάται από αυτό
Τα διασυνδεδεμένα πολυμερή δεν μπορούν να αναλυθούν με αυτή τη μέθοδο καθώς δεν διαλύονται

Διάρκεια της GPC — ανάλυση

Ένα τρέξιμο είναι γενικά 30-60 λεπτά. Το στάδιο της διάλυσης μπορεί να διαρκέσει ώρες για τις πολυολεφίνες που απαιτούν υψηλή θερμοκρασία.

Διαδικασία της GPC — ανάλυση

1Το δείγμα διαλύεται σε κατάλληλο διαλύτη και διηθείται.
2Κατασκευάζεται μια καμπύλη με πολυμερή αναφοράς βαθμονόμησης.
3Το δείγμα εγχέεται στη στήλη.
4Το σήμα του ανιχνευτή καταγράφεται έναντι του όγκου συγκράτησης.
5Το χρωματογράφημα μετατρέπεται σε μοριακό βάρος χρησιμοποιώντας την καμπύλη βαθμονόμησης.
6Υπολογίζονται τα μοριακά βάρη και το πλάτος κατανομής κατά μέσο όρο αριθμού και βάρους.

Κριτήρια αποδοχής της GPC — ανάλυση

Το εύρος αποδοχής για το μοριακό βάρος και τη διανομή προέρχεται από τις προδιαγραφές της πρώτης ύλης ή τις προδιαγραφές του πελάτη.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Οι τιμές που λαμβάνονται με σχετική βαθμονόμηση είναι σχετικές με το χρησιμοποιούμενο πολυμερές αναφοράς και δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα με τα αποτελέσματα που μετρήθηκαν με διαφορετική αναφορά. Απαιτείται ανιχνευτής σκέδασης φωτός για απόλυτο μοριακό βάρος. Η αναφορά πρέπει να αναφέρει σαφώς τον τύπο βαθμονόμησης.

Έκθεση της GPC — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Αξιολογήσεις σύμφωνα με την ΕΕ 10/2011 για πλαστικά που έρχονται σε επαφή με τρόφιμα
Προδιαγραφές προμήθειας πρώτων υλών

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή GPC — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη GPC — ανάλυση

Γιατί τα αποτελέσματα δίνονται ως «ισοδύναμο πολυστυρενίου»;

Στη σχετική βαθμονόμηση, η στήλη βαθμονομείται σύμφωνα με τον υδροδυναμικό όγκο του πολυμερούς αναφοράς. Ένα πολυμερές διαφορετικής δομής μπορεί να έχει διαφορετικό μοριακό βάρος στον ίδιο όγκο. Το αποτέλεσμα εκφράζεται επομένως σε σχέση με την αναφορά.

Μπορεί να αναλυθεί ένα θερμοσκληρυνόμενο υλικό;

Όχι. Το GPC δεν μπορεί να εφαρμοστεί επειδή οι διασυνδεδεμένες δομές δεν διαλύονται. Για αυτά τα υλικά χρησιμοποιούνται θερμομηχανικές μέθοδοι όπως DMA ή TMA.