Analyse von Pestizidrückständen — EN 15662 QuEChERS / (EG) 396/2005

Was ist Pesticides?

Bei der Pestizidrückstandsanalyse handelt es sich um die Bestimmung von Pestizidrückständen in pflanzlichen und tierischen Lebensmitteln. Der gängige Ansatz ist die in EN 15662 definierte QuEChERS-Methode: Die Probe wird mit Acetonitril extrahiert, die Phasen werden durch Zugabe von Salz getrennt, durch Extraktion in dispergierter Festphase gereinigt und Hunderte von Wirkstoffen werden gleichzeitig in LC-MS/MS und GC-MS/MS gescreent.

Zweck von Pesticides

Ziel ist der Nachweis, dass die Rückstandsmengen den Rückstandshöchstmengen (MRL) gemäß EG-Verordnung 396/2005 entsprechen. Die Nichteinhaltung von Rückstandshöchstmengen ist einer der häufigsten Ablehnungsgründe bei Exporten.

Bei welchen Produkten wird Pesticides angewendet?

Frisches Obst und Gemüse
Getreide und Hülsenfrüchte
Tee, Gewürze und getrocknete Kräuter
Babynahrung und Kindernahrung
Tierische Produkte und Futtermittel

In welchen Branchen wird Pesticides eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelLandwirtschaftUmwelt

Normen zu Pesticides

TS EN 15662 (QuEChERS — Multirückstandsmethode mit LC-MS/MS und GC-MS/MS)
Leitfaden zur analytischen Qualitätskontrolle von SANTE
TS EN 12393-Reihe (Methoden mit hohem Rückstand in nicht öligen Lebensmitteln)
TS EN 1528-Reihe (Pestizide und PCB in ölhaltigen Lebensmitteln)

Prüfbedingungen für Pesticides

Umfang: Die Liste der zu prüfenden Wirkstoffe wird je nach Zielmarkt und Produkt festgelegt.
Extraktion: QuEChERS; Acetonitril-Extraktion und verteilte Reinigung
Messung: LC-MS/MS und GC-MS/MS zusammen; Eine Technik deckt nicht alle Wirkstoffe ab
Qualitätskontrolle: Erholungs- und Matrixeffektkontrollen gemäß SANTE-Richtlinien

Prüfgerät für Pesticides

LC-MS/MS
GC-MS/MS
QuEChERS-Extraktionskits und Zentrifuge
Mühle und Homogenisator
Analysenwaage

Probenanforderungen für Pesticides

Probe, die das Los darstellt; Die Probenahmemethode muss den gesetzlichen Bestimmungen entsprechen
Eine ausreichende Probenmenge (normalerweise 1 kg oder mehr)
Produkt, Produktionsregion und Zielmarkt müssen angegeben werden
Die Probe muss bei angemessener Temperatur und ohne Verzögerung angeliefert werden.

Dauer von Pesticides

Die Analyse dauert aufgrund der Extraktion, Reinigung und zweier separater chromatographischer Messungen mehrere Arbeitstage. Die Bestätigung positiver Befunde erfordert zusätzliche Zeit.

Ablauf von Pesticides

1Die Probe wird gemäß den gesetzlichen Bestimmungen entnommen und homogenisiert.
2Die Acetonitril-Extraktion wird mit der QuEChERS-Methode durchgeführt.
3Durch Zugabe von Salz wird eine Phasentrennung erreicht.
4Die Reinigung erfolgt durch Dispersionsfestphasenextraktion.
5Die Messungen erfolgen mit LC-MS/MS und GC-MS/MS.
6Die Ergebnisse werden mit den MRL-Werten verglichen.

Annahmekriterien für Pesticides

(EG) 396/2005 legt für jeden Wirkstoff und jedes Produkt separate Rückstandshöchstmengen (MRL) fest; In Fällen, in denen keine Daten verfügbar sind, gilt das Standardlimit. Für Baby- und Kleinkindernahrung gelten gesonderte und strengere Bestimmungen. Die anzuwendenden MRLs werden anhand aktueller Werte in der EU-Pestiziddatenbank bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Das Ergebnis wird unter Berücksichtigung der Messunsicherheit ausgewertet; Der SANTE-Leitfaden beschreibt, wie diese Bewertung durchgeführt wird. Darüber hinaus erscheint ein Wirkstoff, der nicht auf der gezielten Screening-Liste steht, nicht im Bericht: Vom Zielmarkt überwachte Stoffe müssen in die Liste aufgenommen werden.

Prüfbericht zu Pesticides

Probenbeschreibung, Chargen- und Probenahmeinformationen
Anzahl und Liste der überprüften Wirkstoffe
Angewandte Methoden und Messtechniken
Erkannte Rückstände, deren Konzentrationen und Nachweisgrenzen
Ergebnisse der Wiederherstellung und Qualitätskontrolle
Vergleich der MRL-Werte

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Pesticides gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Pesticides

Wie viele Wirkstoffe sollten untersucht werden?

Bestimmt Zielmarkt und Produkt. In den Überwachungsprogrammen für Exporte in die EU häufig vorkommende Stoffe und produktspezifische Risikowirkstoffe müssen auf der Liste stehen. Große Screening-Pakete verringern das Risiko, erhöhen jedoch die Kosten.

Das Ergebnis liegt knapp unter dem MRL. Sind wir sicher?

Es kommt die Messunsicherheit ins Spiel. Die SANTE-Leitlinien beschreiben, wie Unsicherheiten bei der Eignungsentscheidung berücksichtigt werden können. Bei Ergebnissen nahe dem Grenzwert kann eine zusätzliche Probenauswertung für die gesamte Charge sinnvoll sein.

Ist es auch für Bio-Produkte notwendig?

Es ist notwendig. Bei der Bio-Zertifizierung wird erklärt, dass keine Pestizide verwendet wurden, es kann jedoch zu Verwehungen oder Lagerkontaminationen durch ein benachbartes Feld kommen. Analyse ist die Überprüfung der Aussage.

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