PAK | EUROLAB

Was ist PAH?

Unter der PAK-Analyse versteht man die Bestimmung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, die bei unvollständiger Verbrennung entstehen. IN LEBENSMITTELN entsteht es durch Räucher-, Grill- und Trocknungsprozesse; Benzo(a)pyren wird einzeln und als Vierkomponenten-Summe (PAH4) bewertet. In der KOSMETIK tritt es durch Ruß, Mineralölderivate und teerbasierte Komponenten in den Vordergrund.

Zweck von PAH

Ziel ist der Nachweis, dass als krebserregend eingestufte PAK-Verbindungen in Produkten die gesetzlichen Grenzwerte unterschreiten.

Bei welchen Produkten wird PAH angewendet?

Geräucherte Fleisch- und Fischprodukte
Gegrillte und gebratene Produkte
Pflanzenöle
Babynahrung
Kosmetische Produkte, die Ruß enthalten
Konsumgüter aus Gummi und Kunststoff

In welchen Branchen wird PAH eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelKosmetikaKunststoffe und Gummi

Normen zu PAH

TS EN 16619 (Lebensmittel — Benzo(a)pyren, Benz(a)anthracen, Benzo(b)fluoranthen und Chrysen, GC-MS)
TS EN 15753 (PAK in Öl und fetthaltigen Lebensmitteln)
AfPS GS 2019:01 PAK (Bewertung von PAKs in Konsumgütern)
ISO 18287 (PAK im Boden — für Umweltmatrizen)

Prüfbedingungen für PAH

Extraktion: Mit geeignetem organischen Lösungsmittel; Reinigung durch Gelpermeationschromatographie in öligen Matrizen
Messung: GC-MS veya HPLC-floresans
Bewertung: Die Summe von Benzo(a)pyren und PAH4 in Lebensmitteln getrennt
Einheit: µg/kg veya mg/kg

Prüfgerät für PAH

GC-MS / GC-MS/MS
HPLC-floresans
Reinigungssystem für Gelpermeationschromatographie (GPC).
Geräte zur Festphasenextraktion

Probenanforderungen für PAH

Homogenisierte repräsentative Probe
Die Probe sollte in einem Glasbehälter verschickt werden; Der Kontakt mit Kunststoff sollte vermieden werden
Bei geräucherten Produkten können Oberfläche und Innenraum getrennt beurteilt werden.
Der Ruß- oder Mineralölgehalt muss in Kosmetika deklariert werden

Dauer von PAH

Extraktion, Aufreinigung und chromatographische Messung nehmen zusammen mehrere Arbeitstage in Anspruch; Bei öligen Matrizen verlängert der Reinigungsschritt die Zeit.

Ablauf von PAH

1Die Probe wird homogenisiert und gewogen.
2Es wird mit dem entsprechenden Lösungsmittel extrahiert.
3Die Reinigung in öligen Matrizen erfolgt durch GPC oder Festphasenextraktion.
4Der Extrakt wird konzentriert.
5Gemessen durch GC-MS oder HPLC-Fluoreszenz.
6Es wird die Summe aus Benzo(a)pyren und PAK4 berechnet.

Annahmekriterien für PAH

In Lebensmitteln (EU) 2023/915 sind Höchstgehalte für die Summe von Benzo(a)pyren und PAK4 je Produktkategorie festgelegt; Für Babynahrung gelten strengere Grenzwerte. In Kosmetika sind bestimmte PAK-Verbindungen und Teerderivate gemäß (EG) 1223/2009 Anhang II verboten. Die anzuwendenden Grenzwerte werden durch die einschlägigen Rechtsvorschriften bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Benzo(a)pyren allein ist kein ausreichender Indikator; Daher begrenzt der Gesetzgeber auch die Vierkomponentensumme (PAK4). In einem Produkt kann der PAK4-Gesamtwert überschritten werden, während Benzo(a)pyren unter dem Grenzwert bleibt. Da sich PAKs in geräucherten Produkten an der Oberfläche konzentrieren, hat die Art der Probenvorbereitung Einfluss auf die Ergebnisse.

Prüfbericht zu PAH

Probenidentifizierung und Matrix
Angewandter Standard und Reinigungsmethode
Ergebnis und Nachweisgrenze für jede PAK-Komponente
Summe aus Benzo(a)pyren und PAK4
Regulatorische Grenzwerte im Vergleich dazu

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test PAH gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu PAH

Wird PAH sinken, wenn wir die Rauchmethode ändern?

Normalerweise ja. Durch indirekte Begasung, Rauchfiltration und Temperaturkontrolle wird die PAK-Bildung deutlich reduziert. Nach Änderungen muss das Produkt erneut analysiert werden.

Kozmetikte PAH nereden gelir?

Die Hauptquellen sind Rußpigmente, unraffinierte Mineralölderivate und aus Teer gewonnene Bestandteile. Entscheidend ist die Reinheit der Rohstoffe; Zu diesem Zeitpunkt ist die Spezifikation des Lieferanten von entscheidender Bedeutung.

PAH