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Analysemethoden
Mit welchem Gerät und welcher Methode eine Prüfung durchgeführt wird, ist ein eigener Einstiegspunkt. Die Methodenseite verweist auf alle Prüf- und Konformitätsseiten, in denen diese Methode verwendet wird.
Chromatographie
Die Bestandteile eines Gemischs werden von einer mobilen Phase mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch eine stationäre Phase transportiert. Die getrennten Bestandteile verlassen die Säule zu unterschiedlichen Zeiten; die Austrittszeit identifiziert den Bestandteil, die Fläche des Signals gibt seine Menge an.
8 Methoden
GC AnaliziGaschromatographieTrennt und bestimmt flüchtige und halbflüchtige Bestandteile, die verdampft werden können.Beantwortete Frage: Welche flüchtigen Bestandteile enthält dieses Gemisch, und wie viel?Probe: Flüssig oder gasförmig; bei festen Proben nach der Extraktion.Grenze: Hitzeempfindliche oder nichtflüchtige Verbindungen können nicht direkt analysiert werden.
GC-MS-AnalyseGaschromatographie – MassenspektrometrieIdentifiziert getrennte flüchtige Bestandteile anhand ihrer Massenspektren und gibt ihre Menge an.Beantwortete Frage: Was ist dieser unbekannte flüchtige Bestandteil? Kann er durch Bibliotheksvergleich identifiziert werden?Probe: Flüssigextrakt, Gas- oder Headspace-Probe.Grenze: Die Trennung von Isomeren ist nicht immer möglich; eine chromatografische Trennung ist erforderlich.- GC-MS/MS-AnalyseGaschromatographie – Tandem-MassenspektrometrieBestimmt gezielt ausgewählte flüchtige Verbindungen selektiv in komplexen Matrizen.Beantwortete Frage: Ist die Zielverbindung in einer schwierigen Matrix tatsächlich in Spuren vorhanden?Probe: Gereinigter Extrakt; in der Regel nach QuEChERS oder SPE.Grenze: Es handelt sich um eine zielgerichtete Methode; nach einer nicht auf der Liste stehenden Verbindung wird nicht gesucht.
HPLC-AnalyseHochleistungsflüssigkeitschromatographieTrennt und bestimmt nichtflüchtige und hitzeempfindliche Bestandteile in flüssiger Phase.Beantwortete Frage: Wie viel Wirkstoff, Zusatzstoff oder Verunreinigung enthält dieses Produkt?Probe: Eine gelöste und filtrierte flüssige Probe.Grenze: Es hängt vom Detektor ab: Verbindungen ohne UV-Absorption erfordern einen anderen Detektor.- LC-MS-AnalyseFlüssigchromatographie – MassenspektrometrieIdentifiziert in flüssiger Phase getrennte Bestandteile anhand ihrer Massen.Beantwortete Frage: Was ist dieser Bestandteil, und kann er bestätigt werden?Probe: Ein filtrierter Flüssigextrakt.Grenze: Matrixeffekte können die Ionisierung unterdrücken; ein interner Standard ist erforderlich.
- LC-MS/MS-AnalyseFlüssigchromatographie – Tandem-MassenspektrometrieMisst Zielverbindungen in komplexen Matrizen mit hoher Selektivität im Spurenbereich.Beantwortete Frage: Liegt der Rückstand, Kontaminant oder die Verunreinigung unter dem gesetzlichen Grenzwert?Probe: Ein gereinigter und konzentrierter Extrakt.Grenze: Es arbeitet zielgerichtet; für ein Screening sind separate hochauflösende Methoden erforderlich.
IC-AnalyseIonenchromatographieTrennt und bestimmt Anionen und Kationen in wässrigen Lösungen.Beantwortete Frage: Wie hoch ist die Konzentration von Chlorid, Sulfat, Nitrat oder Fluorid im Wasser?Probe: Eine filtrierte wässrige Probe oder ein wässriger Extrakt.Grenze: Nichtionische Bestandteile werden mit dieser Methode nicht erfasst.- GPC-AnalyseGelpermeationschromatographieBestimmt die Molekulargewichtsverteilung von Polymeren.Beantwortete Frage: Hat die Polymerkette die erwartete Länge, oder wurde sie während der Verarbeitung gebrochen?Probe: Ein vollständig in einem geeigneten Lösungsmittel gelöstes Polymer.Grenze: Das Ergebnis ist relativ zum Kalibrierstandard; es liefert ein relatives statt absolutes Molekulargewicht.
Spektroskopie und Elementaranalyse
Die Wechselwirkung von Materie mit Licht (oder Plasma) wird gemessen. Die Wellenlänge der absorbierten, emittierten oder gestreuten Energie identifiziert den Stoff; ihre Intensität gibt die Menge an.
12 Methoden
ICP-MS-AnalyseInduktiv gekoppeltes Plasma – MassenspektrometrieMisst Elemente bei sehr niedrigen Konzentrationen gleichzeitig und selektiv.Beantwortete Frage: Enthält diese Probe Schwermetalle oder Spurenelemente, und wie viel?Probe: Eine durch Säureaufschluss in Lösung gebrachte Probe.Grenze: Es sagt nicht aus, in welcher chemischen Form das Element vorliegt; für die Speziierung wird es mit Chromatographie kombiniert.- ICP-OES-AnalyseInduktiv gekoppeltes Plasma – optische EmissionsspektrometrieMisst Elemente gleichzeitig im mittleren und hohen Konzentrationsbereich.Beantwortete Frage: Liegt die Legierungszusammensetzung oder der Mineralgehalt im erwarteten Bereich?Probe: Eine durch Säureaufschluss gelöste Probe.Grenze: Es ist im Spurenbereich nicht so empfindlich wie ICP-MS.
AAS-AnalyseAtomabsorptionsspektrometrieMisst ein einzelnes Element mit hoher Selektivität.Beantwortete Frage: Wie viel Blei (oder ein einzelnes Zielelement) enthält diese Probe?Probe: Eine in Lösung gebrachte Probe.Grenze: Es arbeitet mit einem einzelnen Element; für ein Multielementpanel wird ICP bevorzugt.
XRF AnaliziRöntgenfluoreszenzspektrometrieMisst die Elementzusammensetzung und Schichtdicke zerstörungsfrei.Beantwortete Frage: Aus welcher Legierung besteht dieses Teil? Wie dick ist die Beschichtung?Probe: Eine feste Probe; sie kann ohne Vorbereitung gemessen werden.Grenze: Es kann leichte Elemente wie Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff nicht zuverlässig messen.
OES AnaliziOptische Emissionsspektrometrie (Funken)Bestimmt die vollständige Zusammensetzung von Metallen, einschließlich Kohlenstoff, schnell.Beantwortete Frage: Wie hoch ist der Kohlenstoffgehalt und welche Legierungsgüte hat dieser Stahl?Probe: Eine feste Metallprobe mit einer flachen, sauberen Oberfläche.Grenze: Es wird nur bei leitfähigen festen Metallen angewendet; die Probenoberfläche muss geschliffen werden.
XRD-AnalyseRöntgenbeugungBestimmt die Kristallstruktur und die Phasen.Beantwortete Frage: Welche Kristallphase hat dieses Pulver? Um welche Verbindung desselben Elements handelt es sich?Probe: Ein Pulver oder eine feste Probe mit ebener Oberfläche.Grenze: Es liefert keine Phaseninformation für amorphe Materialien und misst keine Elementkonzentration.
FTIR-AnalyseFourier-Transform-InfrarotspektroskopieIdentifiziert ein Material durch Bestimmung der funktionellen Gruppen im Molekül.Beantwortete Frage: Um welches Polymer handelt es sich bei diesem Kunststoff? Ist dieser Rohstoff die deklarierte Substanz?Probe: Fest, flüssig oder Folie; bei ATR ist meist keine Vorbereitung erforderlich.Grenze: Die Trennung von Bestandteilen in Gemischen ist begrenzt; sie eignet sich nicht für den Spurenbereich.
Raman-AnalyseRaman-SpektroskopieBestimmt Molekülschwingungen anhand des gestreuten Lichts.Beantwortete Frage: Was ist dieses Partikel oder diese Beschichtung? Kann es identifiziert werden, ohne die Verpackung zu öffnen?Probe: Fest oder flüssig; es kann sogar durch transparente Verpackung gemessen werden.Grenze: Bei fluoreszierenden Proben kann das Signal unterdrückt werden.
UV-VIS-AnalyseUltraviolett-Vis-SpektrophotometrieMisst die Konzentration farbiger oder UV-absorbierender Bestandteile in Lösung.Beantwortete Frage: Wie hoch ist die Konzentration des Zielbestandteils in dieser Lösung?Probe: Eine klare Lösung.Grenze: Die Selektivität ist gering; Bestandteile mit ähnlicher Absorption werden nicht getrennt.
NMR-AnalyseKernspinresonanzspektroskopieBestimmt die Struktur eines Moleküls auf der Ebene der atomaren Konnektivität.Beantwortete Frage: Wie sieht die Molekülstruktur dieser unbekannten Verbindung aus?Probe: Eine in einem geeigneten deuterierten Lösungsmittel gelöste Probe.Grenze: Es erfordert eine relativ große Probenmenge; für die Spurenanalyse ist es nicht geeignet.
TOC AnaliziGesamter organischer KohlenstoffGibt den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff einer Probe an.Beantwortete Frage: Wie viel organischen Rückstand enthält dieses Wasser bzw. diese Oberfläche nach der Reinigung?Probe: Wasser oder wässriger Extrakt.Grenze: Es sagt nicht aus, welche organische Verbindung vorhanden ist; es gibt die Gesamtbelastung an.
Karl-Fischer-AnalyseKarl-Fischer-TitrationMisst den Wassergehalt einer Probe direkt und selektiv.Beantwortete Frage: Ist dieser Rohstoff verarbeitungsbereit, und wie hoch ist sein Feuchtigkeitsgehalt?Probe: Fest oder flüssig; muss in einem feuchtigkeitsdichten Behälter angeliefert werden.Grenze: Es misst nur Wasser; andere flüchtige Stoffe fließen nicht in das Ergebnis ein (was ein Vorteil ist).
Thermische Analyse
Die Probe wird nach einem kontrollierten Temperaturprogramm erhitzt oder abgekühlt; Masse, Wärmestrom oder Dimensionsänderung werden als Funktion der Temperatur aufgezeichnet.
4 Methoden
DSC AnaliziDynamische DifferenzkalorimetrieBestimmt thermische Ereignisse wie Schmelzen, Glasübergang, Kristallisation und Aushärtung.Beantwortete Frage: Wie hoch ist die Glasübergangstemperatur dieses Polymers? Ist das Harz vollständig ausgehärtet?Probe: Einige Milligramm Feststoff oder Flüssigkeit in einem verschlossenen Tiegel.Grenze: Es misst keinen Masseverlust; für das Ausmaß der Zersetzung ist TGA erforderlich.
TGA AnaliziThermogravimetrische AnalyseZeichnet die Masseänderung mit der Temperatur auf.Beantwortete Frage: Wie hoch ist der Füllstoffanteil dieses Compounds? Bei welcher Temperatur zersetzt sich das Material?Probe: Einige Milligramm einer festen Probe.Grenze: Es erfasst keine Ereignisse, die keine Masseänderung bewirken (wie den Glasübergang).- DMA AnaliziDynamisch-mechanische AnalyseMisst Speicher- und Verlustmodul in Abhängigkeit von Temperatur und Frequenz.Beantwortete Frage: Wie steif ist dieses Material bei Betriebstemperatur? Wie ist sein Dämpfungsverhalten?Probe: Ein kleiner Stab oder eine Folie mit Standardgeometrie.Grenze: Das Ergebnis hängt von der angewendeten Frequenz ab; es sollte nicht als Einzelwert angegeben werden.
- TMA-AnalyseThermomechanische AnalyseMisst die Dimensionsänderung mit der Temperatur und den Wärmeausdehnungskoeffizienten.Beantwortete Frage: Wie stark dehnt sich dieses Material bei Erwärmung aus?Probe: Eine kleine feste Probe mit glatter Oberfläche.Grenze: Es misst unter Last; die Probengeometrie beeinflusst das Ergebnis direkt.
Mikroskopie und Bildgebung
Die Oberfläche oder innere Struktur einer Probe wird mit einem Licht- oder Elektronenstrahl abgebildet. Da die Wellenlänge bei Elektronenmikroskopen viel kürzer ist, werden Details sichtbar, die einem Lichtmikroskop verborgen bleiben.
3 Methoden
SEM-AnalyseRasterelektronenmikroskopBildet die Oberflächenmorphologie mit hoher Vergrößerung und großer Schärfentiefe ab.Beantwortete Frage: Wie ist diese Bruchfläche entstanden? Gibt es Mikrorisse in der Beschichtung?Probe: Eine feste Probe; nichtleitende Proben erhalten eine dünne Beschichtung.Grenze: Es liefert keine Elementinformation; dafür wird EDS ergänzt.- SEM-EDS-AnalyseRasterelektronenmikroskop – energiedispersive RöntgenspektroskopieGibt die Elementzusammensetzung des untersuchten Punkts zusammen mit dem Bild an.Beantwortete Frage: Aus welchen Elementen besteht dieser Rückstand oder diese Verunreinigung?Probe: Eine feste Probe; falls Leitfähigkeit erforderlich ist, wird eine Beschichtung aufgebracht.Grenze: Es ist semiquantitativ; seine Zuverlässigkeit ist bei leichten Elementen und im Spurenbereich begrenzt.
TEM-AnalyseTransmissionselektronenmikroskopBildet die innere Struktur einer Probe mit nahezu atomarer Auflösung ab.Beantwortete Frage: Wie sehen die Nanostruktur, die Dünnschichtlagen oder die Kristallfehler aus?Probe: Eine Probe, die so weit gedünnt wurde, dass sie für Elektronen durchlässig ist.Grenze: Die Probenvorbereitung ist aufwendig und zerstörend; das untersuchte Volumen ist sehr klein.
Jede Methodenseite verweist auf die Prüf- und Konformitätsseiten, in denen diese Methode verwendet wird. Zum Beispiel steht die RFA-Analyse mit den Seiten Metallzusammensetzung, RoHS-Screening, Schwermetall und Beschichtungsdicke in Zusammenhang. Da Nachweis-/Bestimmungsgrenze (LOD/LOQ) und Genauigkeit je nach Matrix und Probenvorbereitung variieren, wird hier keine Zahl angegeben; Werte im Rahmen der Methodenvalidierung werden in der Angebotsphase mitgeteilt.