XRD-Analyse

Was ist XRD-Analyse?

Bei der Röntgenbeugung werden Röntgenstrahlen, die auf ein kristallines Material gerichtet sind, in bestimmten Winkeln durch regelmäßige Atomebenen gebeugt. Das resultierende Beugungsmuster ist ein Fingerabdruck, der für die kristallinen Phasen im Material spezifisch ist.

Zweck von XRD-Analyse

Der Zweck besteht darin, die PHASE-Zusammensetzung zu bestimmen, nicht die Elementzusammensetzung. Die chemische Analyse zeigt, dass die Probe Kalzium und Kohlenstoff enthält. XRD verrät Ihnen, ob es sich um Calcit oder Aragonit handelt. Diese Unterscheidung wirkt sich direkt auf das materielle Verhalten aus.

Bei welchen Produkten wird XRD-Analyse angewendet?

Zement, Klinker und Baubindemittel
Keramische und feuerfeste Materialien
Bergbau- und Erzproben
Polymorphbestimmung in pharmazeutischen Wirkstoffen
Metallbeschichtungen und dünne Filme
Korrosionsprodukte und Ablagerungsanalysen

In welchen Branchen wird XRD-Analyse eingesetzt?

MetallKunststoffeElektronikAutomobilBauwesenBergbauArzneimittelKeramik

Normen zu XRD-Analyse

ISO 9277 und verwandte Anwendungsnormen für die Pulverbeugung
Beugungsmethoden vom Typ ASTM E3294 / E975
Europäisches Arzneibuch 2.9.33 (Festkörpercharakterisierung)

Prüfbedingungen für XRD-Analyse

Radyasyon: Im Allgemeinen Cu Kα; Je nach Probe können unterschiedliche Anoden ausgewählt werden
Scanbereich: 2θ-Bereich, um Reflexionen erwarteter Phasen abzudecken
Schritt und Dauer: Zur Bestimmung des Phasenverhältnisses ist eine längere Zählzeit erforderlich
Phasenidentifikation: Vergleich mit Referenzbeugungsdatenbank

Prüfgerät für XRD-Analyse

Röntgendiffraktometer
Röntgenröhre und Monochromator
Probenschleuder und automatischer Wechsler
Phasendatenbank und Rietveld-Analysesoftware

Probenanforderungen für XRD-Analyse

Für Pulverproben ist eine feine, homogene Vermahlung erforderlich
Ein paar Gramm Pulver reichen im Allgemeinen aus
Die Oberfläche eines massiven Teils muss flach und sauber sein
Amorphe Materialien ergeben kein Beugungsmuster; Die Methode gilt für kristalline Phasen
Die Phasensuche erfolgt schneller, wenn die erwartete Zusammensetzung der Probe angegeben wird

Dauer von XRD-Analyse

Ein routinemäßiger Phasenidentifikationsscan dauert im Allgemeinen weniger als eine Stunde. Die quantitative Phasenanalyse nach der Rietveld-Methode erfordert sowohl eine längere Messung als auch eine separate Berechnungsphase.

Ablauf von XRD-Analyse

1Die Probe wird gemahlen und in den Probenhalter gelegt, ohne die Ebenheit der Oberfläche zu beeinträchtigen.
2Scan-Parameter (Bereich, Schritt, Zeit) werden ausgewählt.
3Das Beugungsmuster wird aufgezeichnet.
4Phasen werden durch Vergleich der Peaks mit der Referenzdatenbank identifiziert.
5Phasenanteile werden auf Wunsch nach der Rietveld-Methode berechnet.
6Amorphe Inhalte, falls vorhanden, werden mit einem internen Standard bewertet.

Annahmekriterien für XRD-Analyse

Die Akzeptanz der Phasenzusammensetzung ergibt sich aus der Produktnorm oder -spezifikation; z.B. Die Klinkerphasenanteile im Zement sind in der jeweiligen Produktnorm festgelegt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Phasenidentifikation beruht darauf, dass die gemessenen Peakpositionen und Intensitätsverhältnisse mit dem Referenzmuster übereinstimmen. Da bevorzugte Orientierung und Partikelgröße Intensitätsverhältnisse verzerren können, bestimmt die Probenvorbereitung direkt die Ergebnisqualität.

Prüfbericht zu XRD-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test XRD-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu XRD-Analyse

Was ist der Unterschied zwischen XRD und XRF?

RFA sagt Ihnen, welche Elemente vorhanden sind; XRD zeigt Ihnen, in welcher Verbindung und Kristallstruktur diese Elemente vorliegen. Die beiden ergänzen sich.

Kann ein amorphes Material analysiert werden?

Nichtkristalline Strukturen ergeben keine scharfen Peaks; sie bilden einen breiten Buckel. Der amorphe Anteil kann mit der Methode des internen Standards geschätzt werden, eine Phasenidentifizierung ist jedoch nicht möglich.