SEM-EDS-Analyse

Was ist SEM-EDS-Analyse?

SEM-EDS ist ein System, bei dem ein energiedispersives Röntgenspektrometer zu einem Rasterelektronenmikroskop hinzugefügt wird. Wenn der Elektronenstrahl die Probe anregt, emittiert jedes Element charakteristische Röntgenstrahlen mit seiner eigenen Energie; Der Detektor trennt diese Energien, um elementare Informationen zu erzeugen.

Zweck von SEM-EDS-Analyse

Der Zweck besteht darin, nicht nur zu bestimmen, wie eine abgebildete Region aussieht, sondern auch, woraus sie besteht. Die Quelle einer Verunreinigung, eines Rückstands oder eines Einschlusses kann oft nur anhand dieser Informationen zur Zusammensetzung verstanden werden.

Bei welchen Produkten wird SEM-EDS-Analyse angewendet?

Oberflächenverschmutzung und Fremdkörperrückstände
Zusammensetzung der Beschichtungsschichten
Zusammensetzungsunterschiede bei Schweiß- und Lötverbindungen
Einschlüsse und Entmischungen im Metall
Korrosionsprodukte
Fehlerquellenuntersuchungen an elektronischen Platinen

In welchen Branchen wird SEM-EDS-Analyse eingesetzt?

MetallKunststoffeElektronikAutomobilBauwesenVerteidigungLuft- und RaumfahrtMedizinisches Gerät

Normen zu SEM-EDS-Analyse

ISO 22309 (Elementaranalyse durch EDS — quantitativer Ansatz)
ASTM E1508 (Leitfaden zur quantitativen Analyse durch EDS)
ASTM E2809 (forensische SEM/EDS-Untersuchungen)

Prüfbedingungen für SEM-EDS-Analyse

Beschleunigungsspannung: Es wird auf einem Niveau ausgewählt, das die charakteristischen Linien der gesuchten Elemente stimuliert.
Analiz modu: Punkt-, Linienscan oder Elementkartierung
Analyse ohne Standards: Es liefert semiquantitative Ergebnisse; Für die genaue Menge ist ein zertifizierter Standard erforderlich
Hafif elementler: Für Kohlenstoff und niedere Elemente ist die Empfindlichkeit begrenzt

Prüfgerät für SEM-EDS-Analyse

Rasterelektronenmikroskop
Energiedispersives Röntgenspektrometer (EDS)
Elementkartierungssoftware
Probenvorbereitung und Beschichtungsinfrastruktur

Probenanforderungen für SEM-EDS-Analyse

Es ist die gleiche Vorbereitung wie beim SEM erforderlich
Kohlenstoffbeschichtung wird bevorzugt; Die Goldbeschichtung fügt einen eigenen Peak hinzu, was die Analyse erschwert
Der zu analysierende Bereich sollte nach Möglichkeit flach sein — die Neigung der Oberfläche beeinflusst das Ergebnis
Bei Kontaminationsuntersuchungen darf die Probe nicht berührt oder gereinigt werden

Dauer von SEM-EDS-Analyse

Eine Punktanalyse dauert Minuten. Die Elementkartierung kann je nach Gebietsgröße mehrere Stunden dauern.

Ablauf von SEM-EDS-Analyse

1Die Probe wird für die REM vorbereitet und leitfähig gemacht.
2Der relevante Bereich wird abgebildet und Analysepunkte werden ausgewählt.
3Die Beschleunigungsspannung wird entsprechend den gesuchten Elementen eingestellt.
4Das Röntgenspektrum wird gesammelt.
5Peaks werden Elementen zugeordnet.
6Auf Wunsch wird ein Linienscan oder eine Elementarkarte erstellt.
7Die Ergebnisse werden auf dem Bild angezeigt.

Annahmekriterien für SEM-EDS-Analyse

Die Akzeptanz des Zusammensetzungsergebnisses wird anhand der Zusammensetzungsanforderungen in der Materialnorm oder der Kundenspezifikation beurteilt.

Auswertung der Ergebnisse

Ein standardloses EDS-Ergebnis ist semiquantitativ; Die Prozentangaben sind Richtwerte und stellen keine zertifizierte Zusammensetzung dar. Wenn eine genaue Zusammensetzung erforderlich ist, wird eine OES-, ICP- oder EDS-Studie durchgeführt, die mit einem zertifizierten Standard kalibriert ist. Die Analysetiefe liegt in der Größenordnung von Mikrometern; Bei dünnen Schichten kann sich das Substratsignal einmischen.

Prüfbericht zu SEM-EDS-Analyse

Probenbeschreibung und Untersuchungszweck
Informationen zur Probenvorbereitung und Beschichtung
Gerätebedingungen und Analysemodus
Bilder markieren die Analysepunkte
Spektrum und Elementliste für jeden Punkt
Eine Aussage, dass das Ergebnis halbquantitativ ist

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test SEM-EDS-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu SEM-EDS-Analyse

Warum werden EDS-Ergebnisse als Prozentwerte angegeben, sind aber nicht genau?

Bei der standardlosen Analyse verwendet das Instrument theoretische Korrekturen. Oberflächenrauheit, Neigung und Beschichtung verfälschen diese Korrekturen. Das Ergebnis ordnet die Zusammensetzung korrekt ein, gilt jedoch nicht als zertifiziert.

Kann die Quelle einer sehr kleinen Verunreinigung gefunden werden?

Generell ja. Der elementare Fingerabdruck der Verunreinigung wird mit möglichen Quellen im Prozess (Form, Werkzeug, Galvanisierungsbad, Verpackung) abgeglichen.