ICP-OES-Analyse

Was ist ICP-OES-Analyse?

ICP-OES basiert auf der Anregung der Probe in einem Argonplasma und der Auflösung des von den angeregten Atomen bei ihrer Rückkehr in den Grundzustand emittierten Lichts nach Wellenlänge. Jedes Element emittiert Licht mit charakteristischen Wellenlängen; Die Lichtintensität ist proportional zur Konzentration.

Zweck von ICP-OES-Analyse

Der Zweck besteht darin, viele Elemente in einer Probe gleichzeitig und über einen weiten Konzentrationsbereich zu messen. Es ist robuster als ICP-MS bei Proben mit hohem Salzgehalt oder hoher Matrixbelastung.

Bei welchen Produkten wird ICP-OES-Analyse angewendet?

Metall- und Legierungsproben
Verschleißmetalle in gebrauchten Motor- und Getriebeölen
Düngemittel- und Bodenproben
Abwasser und Klärschlamm
Keramik, Glas und Baumaterialien

In welchen Branchen wird ICP-OES-Analyse eingesetzt?

MetallKunststoffeElektronikAutomobilBauwesenUmweltLandwirtschaftÖl und Gas

Normen zu ICP-OES-Analyse

ISO 11885 (Wasserqualität — Bestimmung der Elemente durch ICP-OES)
ASTM D5185 (Bestimmung von Elementen in Ölen)
EN 16943 / EN 15621 (Bestimmung von Elementen in Lebens- und Futtermitteln)
ISO 17025 (Kompetenz von Prüflaboren)

Prüfbedingungen für ICP-OES-Analyse

Plasma: Argonplasma; HF-Leistung und Gasflüsse nach Methode
Betrachtungswinkel: Axial oder radial; wird entsprechend dem Konzentrationsbereich ausgewählt
Dalga boyu: Für jedes Element wird eine störungsfreie Analyselinie ausgewählt.
Beispielumgebung: Saure Lösung; Die Solubilisierungsmethode hängt von der Matrix ab

Prüfgerät für ICP-OES-Analyse

ICP-OES-Spektrometer
Argon-Plasmaquelle und Vernebler
Mikrowellen-Aufschlusssystem
Automatischer Probenwechsler
Infrastruktur für die Aufbereitung von Säure- und Reinstwasser

Probenanforderungen für ICP-OES-Analyse

Feste Proben werden mit Säure aufgeschlossen
Bei Ölproben wird eine Lösungsmittelverdünnung oder Veraschung angewendet
Im Allgemeinen genügen wenige Gramm oder Milliliter Probe
Die Probenmatrix und der erwartete Konzentrationsbereich müssen angegeben werden

Dauer von ICP-OES-Analyse

Die Messung dauert pro Probe Minuten; Die Verdauung bestimmt die Gesamtdauer. Die routinemäßige Berichterstattung dauert einige Arbeitstage.

Ablauf von ICP-OES-Analyse

1Die Probe wird gewogen und mit einer geeigneten Methode aufgeschlossen.
2Die Lösung wird auf ein definiertes Volumen aufgefüllt.
3Kalibrierlösungen und ein Blindwert werden vorbereitet.
4Die Probe wird in das Plasma zerstäubt und die Emissionsintensität gemessen.
5Für spektrale Interferenzen werden Korrekturen vorgenommen.
6Die Konzentration wird anhand der Kalibrierungskurve berechnet.
7Die Genauigkeit wird mit einem zertifizierten Referenzmaterial überprüft.

Annahmekriterien für ICP-OES-Analyse

Eine Methode erzeugt ein Ergebnis; es setzt keine Grenze. Ob das Ergebnis akzeptabel ist, wird durch die Vorschriften oder Spezifikationen bestimmt, denen das Produkt unterliegt.

Auswertung der Ergebnisse

Spektrale Überlappung ist die Hauptstörungsquelle bei ICP-OES; Die Auswahl der analytischen Linie und die Hintergrundkorrektur bestimmen die Genauigkeit des Ergebnisses. Für Proben mit hoher Matrix wird eine Matrix-angepasste Kalibrierung oder die Standardadditionsmethode verwendet.

Prüfbericht zu ICP-OES-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test ICP-OES-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu ICP-OES-Analyse

ICP-OES oder Spark OES für die Legierungszusammensetzung?

Wenn ein schnelles Ergebnis an einer festen Metallprobe gewünscht wird, arbeitet Spark OES direkt am Feststoff. ICP-OES erfordert einen Aufschluss, bietet aber einen größeren Elementbereich und einen Vorteil für unregelmäßige Proben wie Chips oder Pulver.

Können sowohl Hoch- als auch Spurenelemente in derselben Probe gemessen werden?

Ja; Durch den Einsatz verschiedener Analyselinien und Verdünnungen kann ein großer Konzentrationsbereich in einem einzigen Lauf abgedeckt werden.