ICP-Metallanalyse

Was ist ICP-Metallanalyse?

Bei der ICP-Methode wird die Probe in Lösung gebracht und in ein Argonplasma mit sehr hoher Temperatur vernebelt. Das Plasma regt Atome an oder ionisiert sie; ICP-OES misst das emittierte Licht, während ICP-MS die resultierenden Ionen anhand des Masse-/Ladungsverhältnisses misst. ICP-MS erreicht viel geringere Konzentrationen.

Zweck von ICP-Metallanalyse

Der Zweck besteht darin, viele Elemente derselben Lösung mit geringer Unsicherheit zu messen. Mit dieser Methode werden die Überprüfung der Legierungszusammensetzung, die Analyse von Spurenelementen und Verunreinigungen sowie die Bestimmung von Verunreinigungen durchgeführt.

Bei welchen Produkten wird ICP-Metallanalyse angewendet?

Metall- und Legierungsproben
Galvanisierungsbäder und Prozesslösungen
Rohstoff- und Verunreinigungsanalysen
Wasser- und Abwasserproben
Recycelte Materialien

In welchen Branchen wird ICP-Metallanalyse eingesetzt?

MetallAutomobilLuft- und RaumfahrtEnergieMaschinenbau

Normen zu ICP-Metallanalyse

EN ISO 11885 (Wasserqualität — Bestimmung der Elemente durch ICP-OES)
EN ISO 17294-2 (Wasserqualität — Bestimmung der Elemente mittels ICP-MS)
ASTM E1479 (Verwendung von ICP-Atomemissionsspektrometern)
IEC 62321-5 (Bestimmung von Cd, Pb, Cr in eingeschränkten Stoffen)

Prüfbedingungen für ICP-Metallanalyse

Probenvorbereitung: Nassaufschluss in der Mikrowelle oder Säureauflösung
Messung: ICP-OES (hohe Konzentration) oder ICP-MS (Spurenkonzentration)
interner Standard: Zur Korrektur des Matrixeffekts wird ein interner Standard hinzugefügt
Genauigkeitsprüfung: Zertifiziertes Referenzmaterial und Wiederfindungskontrolle

Prüfgerät für ICP-Metallanalyse

ICP-OES- und/oder ICP-MS-System
Mikrowellen-Aufschlusssystem
Aufbau für die Zubereitung von Reinstwasser und Säure
Analysewaagen und volumetrische Messgeräte
Zertifizierte Referenzmaterialien

Probenanforderungen für ICP-Metallanalyse

Die Probe muss so entnommen werden, dass sie die Charge bzw. den Produktionslauf repräsentiert.
Die Probenbeschreibung, die Materialart und ggf. die Produktionsrichtung müssen angegeben werden.
Der anzuwendende Standard und etwaige Kundenspezifikationen müssen zusammen mit dem Muster angegeben werden.
Der Test kann destruktiv sein; Die erforderliche Probenanzahl muss vorab bestätigt werden.
Zu prüfende Oberflächen müssen während des Transports geschützt werden.

Dauer von ICP-Metallanalyse

Die Analyse mit Aufschluss und Messung dauert in der Regel einige Arbeitstage. Da viele Elemente aus derselben Lösung gelesen werden können, erhöht eine Panel-Anfrage die Dauer nicht wesentlich.

Ablauf von ICP-Metallanalyse

1Die Probe wird kontaminationsgeschützt gewogen.
2Es wird in der Mikrowellenanlage mit Säure aufgeschlossen bzw. gelöst.
3Die Lösung wird auf das Volumen aufgefüllt und bei Bedarf verdünnt.
4Ein interner Standard wird hinzugefügt.
5Es wird dem ICP-System zugeführt und die Elemente werden gemessen.
6Die Genauigkeit wird mit einem zertifizierten Referenzmaterial überprüft.
7Die Ergebnisse werden relativ zur Probenmasse berechnet.

Annahmekriterien für ICP-Metallanalyse

Der Methodenstandard definiert, wie der Test durchgeführt wird, nicht wie das Ergebnis aussehen muss. Die Akzeptanzgrenze ergibt sich aus der Material- oder Produktnorm, der Kundenspezifikation oder der einschlägigen Vorschrift; Auf dieser Seite wird daher keine Zahlenbegrenzung angegeben.

Auswertung der Ergebnisse

Das Ergebnis wird mit dem Bereich der Materialnorm oder dem Schadstoffgrenzwert der Verordnung verglichen. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Matrix und der Probenvorbereitung ab; Für diese Bedingungen gilt die Meldegrenze im Bericht.

Prüfbericht zu ICP-Metallanalyse

Probenbeschreibung, Material-/Produktinformationen und ggf. Chargennummer
Probenvorbereitungsmethode und Konditionierungsbedingungen
Es gelten Standard- und Testbedingungen
Verwendetes Instrument und Kalibrierungsstatus
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass das Ergebnis nur für die zum Test eingereichte Probe gilt

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Metall- und Metallurgieprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test ICP-Metallanalyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Metall- und metallurgische Prüfungen ermitteln, welche Last ein Metall oder eine Schweißverbindung tragen kann, wie es versagt und wie seine innere Struktur aussieht. Das Ergebnis dieser Familie betrifft oft nicht das Produkt selbst, sondern die Identität des WERKSTOFFS: Entspricht der Stahl wirklich der angegebenen Güte, liefert die Schweißnaht die vom Design angenommene Festigkeit, enthält der Guss einen unzulässigen inneren Fehler?

Die praktische Bedeutung des Bereichs ergibt sich daraus, dass ein Metallteil selten allmählich versagt. Ein Kunststoffteil verformt sich, altert, reißt und gibt meist eine Vorwarnung. Eine Schweißnaht oder ein Verbindungselement hingegen bricht oft ohne Vorwarnung — besonders bei Ermüdung und Sprödbruch. Deshalb ist Materialprüfung in Bereichen wie Druckgeräten, Hebezeugen, Baustahl und Rohrleitungen eine Anforderung der VORSCHRIFT und nicht des Designs.

Die Familie vereint drei Methodengruppen, von denen jede eine andere Frage beantwortet. Mechanische Prüfungen quantifizieren das Verhalten des Werkstoffs unter Last. Zerstörungsfreie Prüfung sucht nach Fehlern, ohne das Teil zu beschädigen. Metallografie und chemische Analyse erklären, warum sich der Werkstoff so verhält — über Korngefüge, Phasenverteilung, Einschlussgehalt und Legierungszusammensetzung.

Das Abnahmekriterium dieser Prüfungen stammt fast nie aus der Prüfnorm, und das ist der Schlüssel zum Verständnis des Bereichs. Die Prüfnorm sagt, wie die Messung durchzuführen ist; die zulässigen Werte stammen aus der Produktnorm, der Werkstoffgüte oder dem Fertigungskodex. ISO 6892-1 sagt, wie man einen Zugversuch durchführt; EN 10025 sagt, welche Streckgrenze dieser Stahl liefern muss. Beim Lesen eines Berichts ist entscheidend, gegen welche Produktnorm bewertet wurde.

Die Probenahme ist in diesem Bereich untrennbar mit dem Ergebnis verbunden. Zwei Proben aus derselben Schmelze können je nach Entnahmerichtung und -ort unterschiedliche Werte liefern; bei Walzprodukten liefern Proben parallel und quer zur Walzrichtung unterschiedliche Ergebnisse. Produktnormen regeln daher auch Entnahmeort und -richtung, und der Bericht muss dies dokumentieren.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mechanische Tests
Zug-, Druck-, Biege-, Kerbschlag- (Charpy), Härte- (Brinell, Vickers, Rockwell), Ermüdungs-, Kriech- und Bruchzähigkeitsprüfung. Diese liefern das Verhalten des Werkstoffs unter Last in Zahlenform.
Zerstörungsfreie Prüfung
Durchstrahlungsprüfung, Ultraschallprüfung, Eindringprüfung, Magnetpulverprüfung und Sichtprüfung. Sie sucht Oberflächen- und innere Fehler, ohne das Teil zu beschädigen, und ist ein unverzichtbarer Schritt bei geschweißten Konstruktionen.
Metallografie
Probenvorbereitung, Ätzung und mikroskopische Untersuchung. Beurteilt werden Korngröße, Phasenverteilung, Einschlussgehalt, Einsatzhärtetiefe und die Wärmeeinflusszone der Schweißung.
Chemische Analyse
Die Legierungszusammensetzung wird mittels optischer Emissionsspektrometrie und Nasschemie verifiziert; die Bestätigung der Werkstoffgüte läuft über diesen Schritt.
Korrosionsverhalten
Salzsprühnebel-, Lochfraß- und Spaltkorrosions- sowie interkristalline Korrosionsprüfungen. Bei nichtrostenden Stählen können diese die Qualität der Wärmebehandlung anzeigen.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Ein Werkstoffzertifikat (wie EN 10204 3.1) ist kein Prüfbericht; es ist die Erklärung des Herstellers. Bei kritischen Anwendungen wird eine unabhängige Verifizierung durchgeführt, und beides darf nicht verwechselt werden.
ASTM- und ISO-Zugversuche messen dieselben Größen, verwenden aber unterschiedliche Probengeometrien; die Ergebnisse gelten nicht als direkt äquivalent, angewendet wird, was die Spezifikation verlangt.
Umrechnungstabellen zwischen Härte und Festigkeit sind NÄHERUNGSWEISE. Die Berechnung der Streckgrenze aus der Härte ist kein ausreichender Nachweis für die Werkstoffabnahme.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung bedeutet "kein Fehler gefunden" nicht, dass kein Fehler vorhanden ist; Fehler unterhalb der Nachweisgrenze der Methode können vorhanden sein. Der Bericht muss die angewandte Methode und die Empfindlichkeitsstufe angeben.
Das Bestehen einer Schweißnaht zeigt nicht, dass der Schweißer oder das Verfahren qualifiziert ist; das sind getrennte Prozesse.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Prüfung des Werkstoffzertifikats und Wareneingangsprüfung
Freigabe der Schweißkonstruktion; Schweißer- und Verfahrensqualifikation
Fertigungskontrolle von Druckgeräten und Baukomponenten
Schadensanalyse und Ermittlung der Grundursache von Feldschäden
Verifizierung von Wärmebehandlungs- und Oberflächenbehandlungsprozessen

Häufige Fragen zu ICP-Metallanalyse

ICP-OES oder ICP-MS?

Maßgeblich dafür ist die zu erwartende Konzentration. OES reicht für die wichtigsten Legierungselemente aus; MS ist für Verunreinigungen und Kontaminanten im Spurenbereich erforderlich.

Warum wird die Probe in Lösung gebracht?

Flüssigkeit wird in das Plasma vernebelt. Die vollständige, verlustfreie Auflösung der Feststoffprobe ist der kritischste Schritt der Analyse; Eine unvollständige Auflösung verringert direkt das Ergebnis.