GPC-Analyse

Was ist GPC-Analyse?

Die Gelpermeationschromatographie (Größenausschlusschromatographie) basiert darauf, dass gelöste Polymerketten entsprechend ihrem hydrodynamischen Volumen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten eine poröse Packung passieren. Große Ketten können nicht in die Poren eindringen und verlassen die Säule zuerst.

Zweck von GPC-Analyse

Der Zweck besteht darin, das durchschnittliche Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung eines Polymers zu bestimmen. Die Verarbeitbarkeit, die mechanische Festigkeit und das Alterungsverhalten eines Polymers hängen maßgeblich von dieser Verteilung ab.

Bei welchen Produkten wird GPC-Analyse angewendet?

Thermoplastischer Rohstoff und Granulat
Kleb- und Beschichtungsharze
Recycelte Polymere
Biologisch abbaubare Polymere
Gummi- und Elastomermischungen

In welchen Branchen wird GPC-Analyse eingesetzt?

KunststoffeChemieVerpackungAutomobilArzneimittel

Normen zu GPC-Analyse

ISO 16014-Reihe (Kunststoffe — Bestimmung der durchschnittlichen Molekularmasse durch Größenausschlusschromatographie)
ASTM D6474 (Molekulargewichtsverteilung in Polyolefinen)

Prüfbedingungen für GPC-Analyse

Lösungsmittel und Temperatur: Nach Polymer; Polyolefine werden bei hohen Temperaturen verarbeitet
Kalibrierung: Relative Kalibrierung mit eng dispergierten Referenzpolymeren
Detektor: Brechungsindex; auch Lichtstreuung und Viskosimetrie können verwendet werden
Ergebnistyp: Bei der relativen Kalibrierung beziehen sich die Werte auf das Referenzpolymer

Prüfgerät für GPC-Analyse

GPC/SEC-System und Pumpe
Größenausschlussspalten
Säulenofen (für Hochtemperaturanwendungen)
Brechungsindex-, Lichtstreuungs- und Viskosimetriedetektoren
Einheit zur Polymerauflösung

Probenanforderungen für GPC-Analyse

Die Probe muss sich vollständig in einem geeigneten Lösungsmittel lösen
Unlösliche Gel- und Füllstoffe müssen durch Filtration entfernt werden
Im Allgemeinen reichen einige hundert Milligramm Probe aus
Der Polymertyp muss angegeben werden — Lösungsmittel und Säulenauswahl hängen davon ab
Vernetzte Polymere können mit dieser Methode nicht analysiert werden, da sie sich nicht auflösen

Dauer von GPC-Analyse

Ein Lauf dauert in der Regel 30–60 Minuten. Bei Polyolefinen, die eine hohe Temperatur erfordern, kann die Auflösungsphase Stunden dauern.

Ablauf von GPC-Analyse

1Die Probe wird in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst und filtriert.
2Eine Kurve wird mit Kalibrierungsreferenzpolymeren erstellt.
3Die Probe wird auf die Säule injiziert.
4Das Detektorsignal wird gegen das Retentionsvolumen aufgezeichnet.
5Das Chromatogramm wird anhand der Kalibrierungskurve in das Molekulargewicht umgerechnet.
6Es werden zahlen- und gewichtsmittlere Molekulargewichte sowie die Verteilungsbreite berechnet.

Annahmekriterien für GPC-Analyse

Der Akzeptanzbereich für Molekulargewicht und Verteilung ergibt sich aus der Rohstoffspezifikation oder der Kundenspezifikation.

Auswertung der Ergebnisse

Mit der relativen Kalibrierung erhaltene Werte beziehen sich auf das verwendete Referenzpolymer und können nicht direkt mit Ergebnissen verglichen werden, die anhand einer anderen Referenz gemessen wurden. Für das absolute Molekulargewicht ist ein Lichtstreudetektor erforderlich. Aus dem Bericht muss eindeutig die Art der Kalibrierung hervorgehen.

Prüfbericht zu GPC-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test GPC-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu GPC-Analyse

Warum werden die Ergebnisse als „Polystyrol-Äquivalent“ angegeben?

Bei der relativen Kalibrierung wird die Säule entsprechend dem hydrodynamischen Volumen des Referenzpolymers kalibriert. Ein Polymer unterschiedlicher Struktur kann bei gleichem Volumen ein unterschiedliches Molekulargewicht haben; das Ergebnis wird daher relativ zur Referenz ausgedrückt.

Kann ein duroplastisches Material analysiert werden?

Nein. GPC kann nicht angewendet werden, da sich vernetzte Strukturen nicht auflösen; Für diese Materialien kommen thermomechanische Verfahren wie DMA oder TMA zum Einsatz.