IC-Analyse

Was ist IC-Analyse?

Die Ionenchromatographie basiert auf der Trennung gelöster Ionen auf einer Ionenaustauschersäule entsprechend ihrer Ladung und Affinität zum Ionenaustauscherharz. Die abgetrennten Ionen werden üblicherweise mit einem Leitfähigkeitsdetektor gemessen.

Zweck von IC-Analyse

Der Zweck besteht darin, Anionen wie Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat, Sulfat und Kationen wie Natrium, Kalium, Ammonium in einem einzigen Durchgang und bei niedrigen Konzentrationen zu messen.

Bei welchen Produkten wird IC-Analyse angewendet?

Trinkwasser, Abwasser und Prozesswasser
Ionenverschmutzung auf elektronischen Platinen
Salz, Nitrat und Nitrit in Lebensmitteln
Ionische Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten
Kessel- und Kühlwassersteuerung

In welchen Branchen wird IC-Analyse eingesetzt?

ChemieArzneimittelLebensmittelKosmetikaUmweltElektronikÖffentlicher SektorEnergie

Normen zu IC-Analyse

ISO 10304-1 (Bestimmung gelöster Anionen in Wasser mittels Ionenchromatographie)
ISO 14911 (Bestimmung von Kationen in Wasser)
IPC-TM-650 2.3.28 (ionische Kontamination auf Platinen)
EN 12014 (Nitrat und Nitrit in Lebensmitteln)

Prüfbedingungen für IC-Analyse

Kolon: Anionen- oder Kationenaustauscher; basierend auf den Zielionen ausgewählt
Eluent: In der Methode definiert; Carbonat-, Hydroxid- oder Säurelösungen
Unterdrückung: Der Suppressor wird verwendet, um den Hintergrund bei der Leitfähigkeitserkennung zu reduzieren
Kalibrierung: Separate Kalibrierungskurve für jedes Ion

Prüfgerät für IC-Analyse

Ionenchromatographiesystem
Anionen- und Kationenaustauschsäulen
Unterdrückereinheit
Leitfähigkeitsdetektor
Einheit zur Vorbereitung von Reinstwasser und Eluenten

Probenanforderungen für IC-Analyse

Die Probe muss klar sein; Trübe Proben werden filtriert
Bei festen Proben wird die Wasserextraktion angewendet
Hochkonzentrierte Proben werden verdünnt
Die Probe muss in einem geeigneten Behälter ohne Luftraum verschickt werden
Bei instabilen Parametern wie Nitrit muss die Probe schnell geliefert werden

Dauer von IC-Analyse

Ein Lauf dauert in der Regel 10–30 Minuten. Wenn sowohl Anionen als auch Kationen erforderlich sind, werden zwei separate Analysen durchgeführt.

Ablauf von IC-Analyse

1Die Probe wird filtriert und bei Bedarf verdünnt.
2Kalibrierlösungen werden vorbereitet.
3Die Probe wird auf die Säule injiziert.
4Ionen werden abgetrennt und als Leitfähigkeit gemessen.
5Peaks werden anhand der Retentionszeit identifiziert.
6Konzentrationen werden aus der Kalibrierungskurve berechnet.

Annahmekriterien für IC-Analyse

Die Akzeptanz des Ergebnisses wird anhand der Trinkwasserverordnung, der Einleitungsgrenzwerte, des Lebensmittelkodex oder der IPC-Reinheitsspezifikationen beurteilt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Ergebnisse werden anhand der Kalibrierungskurve berechnet. In einem Labor, in dem die Methode validiert wurde, werden zuvor Linearität, Wiederfindung, Wiederholbarkeit und die Bestimmungsgrenze festgelegt; Der Wert im Bericht ist innerhalb dieses validierten Bereichs aussagekräftig.

Prüfbericht zu IC-Analyse

Probenbeschreibung, Eingangsdatum und Labornummer
Angewendete Methode und Referenzstandard, falls vorhanden
Geräte- und Messbedingungen
Schritte zur Probenvorbereitung
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass sich die Ergebnisse nur auf die zum Test eingereichte Probe beziehen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Analysemethoden — Was leistet diese Methodengruppe?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test IC-Analyse gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Seiten zu Analysemethoden sind Seiten über eine MESSTECHNIK, nicht über eine Prüfung. Dieser Unterschied ist wichtig: „Salznebelprüfung" ist eine Prüfung und beantwortet eine Frage; „ICP-MS" ist eine Technik und wird in Dutzenden verschiedener Prüfungen eingesetzt. Manchmal sucht der Nutzer nicht die Prüfung, sondern die Technik — weil der Methodenname in seiner Spezifikation steht.

Diese Unterscheidung wird bei der Wahl eines Labors entscheidend. Wenn ein Kunde nach einer „Schwermetallanalyse" fragt, lautet die eigentliche Frage, mit welcher Technik sie durchgeführt wird: RFA ist schnell und zerstörungsfrei, unterscheidet aber nicht zwischen Verbindungen; AAS ist wirtschaftlich für ein einzelnes Element; ICP-OES erfasst mehrere Elemente; ICP-MS erkennt Spurenwerte. Dieselbe Probe liefert bei den vier Techniken Ergebnisse mit unterschiedlichen Nachweisgrenzen und unterschiedlichen Unsicherheiten.

Die Methodenwahl erfolgt anhand dreier Kriterien. NACHWEISGRENZE: Liegt die gesuchte Konzentration innerhalb des Bereichs, den die Methode erfassen kann? MATRIXVERTRÄGLICHKEIT: Ist die Probenmatrix (Kunststoff, Lebensmittel, Boden, Metall) eine, die die Methode bewältigen kann, und ist eine Vorbehandlung erforderlich? SPEZIFIKATIONSBINDUNG: Schreibt die Produktnorm oder Gesetzgebung eine bestimmte Methode vor? Das dritte Kriterium setzt sich oft gegenüber den ersten beiden durch — die Spezifikation bindet die Methode.

Methodenseiten bilden eine KETTE. Eine Technik ist mit den Testseiten, auf denen sie verwendet wird, mit den Standards, auf denen diese Tests basieren, mit der Gesetzgebung, an die diese Standards gebunden sind, und letztendlich mit Marktzugangsregelungen verknüpft. Die Beispielkette im Quelldokument funktioniert wie folgt: RFA → Metallanalyse → RoHS-Konformität → Schwermetallbeschränkung → Beschichtungsseiten. Über welchen Link der Benutzer auch immer einsteigt, er gelangt zu den anderen.

Die Probenvorbereitung ist in dieser Familie die unsichtbare Hälfte des Ergebnisses und stellt eine größere Fehlerquelle dar als die Technik selbst. Die Aufschlussmethode, der Mahlgrad, das Extraktionslösungsmittel und das Verdünnungsverhältnis verändern das Ergebnis deutlich. Dieselbe Probe auf demselben Gerät liefert bei unterschiedlicher Vorbereitung ein anderes Ergebnis; Die Definition der Methode umfasst daher auch die Vorbereitung.

Kalibrierung und Verifizierung sind die dritte entscheidende Komponente. Ein Instrument wird mit zertifiziertem Referenzmaterial kalibriert, die Kalibrierungskurve wird regelmäßig überprüft und in jeder Charge wird eine Kontrollprobe durchgeführt. Ohne diese Schritte ist eine produzierte Nummer nicht rückverfolgbar, selbst wenn das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Methodengruppen in diesem Bereich

Elementanalyse
ICP-OES, ICP-MS, AAS und RFA. Sie unterscheiden sich in der Nachweisgrenze, der Matrixtoleranz und der Multielementkapazität.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS und Ionenchromatographie. Es zerlegt ein Gemisch in seine Bestandteile und misst diese einzeln.
Spektroskopie
FTIR, Raman, UV-Vis und optische Emission. Zur Materialidentität, Identifizierung funktioneller Gruppen und Legierungszusammensetzung.
Thermische Analyse
DSC, TGA, DMA und Dilatometrie. Übergangstemperaturen, Zusammensetzung, Zersetzung und Dimensionsverhalten.
Mikroskopie und Bildgebung
Optische Mikroskopie, SEM-EDS, Radiographie und Tomographie. Struktur, Defekte und Elementverteilung.
Klassische (Nass-)Chemie
Titration, Gravimetrie und Kolorimetrie. Wird als Referenzmethode und zur Bestätigung instrumenteller Ergebnisse verwendet.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

RFA ist ein Screening-Tool; es sieht Elemente und unterscheidet keine Verbindungen. Eine Entscheidung über eine eingeschränkte Verbindung erfordert eine Bestätigung durch Nasschemie.
Die Formulierung „nicht nachweisbar" ist kein Beweis für Abwesenheit; sie wird zusammen mit der Nachweisgrenze der Methode gelesen.
Die Spezifikation bindet die Methode. Eine technisch bessere Methode wird nicht akzeptiert, wenn die Spezifikation eine andere erfordert.
Zum Ergebnis gehört die Probenvorbereitung; Ein Bericht, in dem die Zubereitung nicht angegeben ist, ist nicht reproduzierbar.
Mit verschiedenen Techniken erzielte Ergebnisse können nicht direkt verglichen werden; ihre Nachweisgrenzen und Unsicherheiten sind unterschiedlich.
Eine Methodenseite ist keine Testseite; Welche Methode für welchen Test gilt, ergibt sich aus der Produktnorm.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Abgleich der in der Spezifikation genannten Methode mit dem Laborumfang
Methodenauswahl nach Nachweisgrenze und Matrixkompatibilität
Bestätigung eines instrumentellen Ergebnisses mit einer Referenzmethode
Beseitigung von Abweichungen durch die Probenvorbereitung

Häufige Fragen zu IC-Analyse

Können Anionen und Kationen gleichzeitig gemessen werden?

Nicht mit einer einzigen Spalte. Da eine separate Säule und ein separater Eluent erforderlich sind, werden zwei separate Analysen durchgeführt; Auf Zweikanalsystemen können sie gleichzeitig ausgeführt werden.

Warum erfordert ein Nitrit-Ergebnis eine schnelle Probenahme?

Nitrit kann sich in der Probe in Nitrat umwandeln. Warten senkt das Ergebnis, daher muss die Probe in der Kühlkette und schnell an das Labor geliefert werden.