ما هو Pesticides؟
تحليل بقايا المبيدات هو تحديد بقايا المبيدات في الأغذية النباتية والحيوانية. النهج الشائع هو طريقة QuEChERS المحددة في EN 15662: يتم استخراج العينة باستخدام الأسيتونيتريل، ويتم فصل الطور عن طريق إضافة الملح، ويتم تنظيفها عن طريق استخلاص الطور الصلب المشتت ويتم فحص مئات المواد الفعالة في وقت واحد في LC-MS/MS وGC-MS/MS.
الغرض من Pesticides
الهدف هو إثبات أن مستويات البقايا تتوافق مع الحدود القصوى للبقايا (MRL) بموجب المواصفة الأوروبية 396/2005. يعد عدم الامتثال للحد الأقصى للمخلفات أحد الأسباب الأكثر شيوعًا لرفض الصادرات.
على أي منتجات يُطبَّق Pesticides؟
- الفواكه والخضروات الطازجة
- الحبوب والبقوليات
- الشاي والتوابل والأعشاب المجففة
- أغذية الأطفال وأغذية الأطفال
- المنتجات الحيوانية والأعلاف
في أي قطاعات يُستخدم Pesticides؟
المواصفات المتعلقة بـ Pesticides
- TS EN 15662 (QuEChERS — طريقة المخلفات المتعددة مع LC-MS/MS وGC-MS/MS)
- دليل مراقبة الجودة التحليلية SANTE
- سلسلة TS EN 12393 (طرق المخلفات العالية في الأطعمة غير الزيتية)
- سلسلة TS EN 1528 (المبيدات الحشرية ومركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور في الأطعمة الزيتية)
شروط Pesticides
- نِطَاق
- يتم تحديد قائمة المكونات النشطة التي سيتم فحصها وفقًا للسوق والمنتج المستهدف.
- اِستِخلاص
- كويتشيرز؛ استخراج الأسيتونيتريل والتنظيف الموزع
- قياس
- LC-MS/MS وGC-MS/MS معًا؛ تقنية واحدة لا تغطي جميع المكونات النشطة
- ضبط الجودة
- ضوابط الاسترداد وتأثير المصفوفة وفقًا لتوجيهات SANTE
جهاز Pesticides
- إل سي-MS/MS
- GC-MS/MS
- مجموعات استخراج QuEChERS وأجهزة الطرد المركزي
- مطحنة والخالط
- التوازن التحليلي
متطلبات العينة لـ Pesticides
- عينة تمثل الكمية؛ يجب أن تمتثل طريقة أخذ العينات للتشريعات
- كمية كافية من العينة (عادة 1 كجم أو أكثر)
- يجب الإعلان عن المنتج ومنطقة الإنتاج والسوق المستهدف
- ويجب تسليم العينة في درجة الحرارة المناسبة ودون تأخير.
مدة Pesticides
يستغرق التحليل عدة أيام عمل بسبب الاستخراج والتنظيف وإجراء قياسين كروماتوغرافيين منفصلين. يتطلب تأكيد النتائج الإيجابية وقتًا إضافيًا.
إجراء Pesticides
- 1يتم أخذ العينة ومجانستها طبقاً للتشريعات.
- 2يتم إجراء استخراج الأسيتونيتريل باستخدام طريقة QuEChERS.
- 3يتم تحقيق فصل المرحلة عن طريق إضافة الملح.
- 4يتم تنظيفه عن طريق استخراج المرحلة الصلبة المتفرقة.
- 5يتم إجراء القياسات باستخدام LC-MS/MS وGC-MS/MS.
- 6تتم مقارنة النتائج مع قيم MRL.
معايير قبول Pesticides
(المفوضية الأوروبية) 396/2005 تحدد الحدود القصوى المنفصلة للمخلفات (MRL) لكل مكون نشط وكل منتج؛ في الحالات التي لا تتوفر فيها بيانات، يتم تطبيق الحد الافتراضي. تنطبق أحكام منفصلة وأكثر صرامة على أغذية الأطفال الرضع والصغار. يتم تأكيد الحدود القصوى للمخلفات التي سيتم تطبيقها من القيم الحالية في قاعدة بيانات مبيدات الآفات في الاتحاد الأوروبي.
تقييم النتائج
يتم تقييم النتيجة مع الأخذ في الاعتبار عدم اليقين في القياس؛ يصف دليل SANTE كيفية إجراء هذا التقييم. بالإضافة إلى ذلك، لن تظهر المادة الفعالة غير المدرجة في قائمة الفحص المستهدف في التقرير: يجب إدراج المواد التي يراقبها السوق المستهدف في القائمة.
تقرير Pesticides
- وصف العينة، معلومات الدفعة وأخذ العينات
- عدد وقائمة المكونات النشطة التي تم فحصها
- الطرق التطبيقية وتقنيات القياس
- المخلفات المكتشفة وتركيزاتها وحدود الكشف
- نتائج الاسترداد ومراقبة الجودة
- قيم MRL المقارنة
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة (المفوضية الأوروبية) رقم 396/2005 بشأن الحدود القصوى لبقايا المبيدات
- (الاتحاد الأوروبي) 127/2016 (تركيبات الرضع وتركيبات المتابعة)
- (المفوضية الأوروبية) 178/2002 قانون الغذاء العام
اختبارات الأغذية — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار Pesticides؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
تُظهر اختبارات الأغذية أن المنتج آمن للاستهلاك ويحتوي على ما هو مذكور على ملصقه. تعمل هذه العائلة على ثلاثة محاور: السلامة الميكروبيولوجية، والسلامة الكيميائية، والتركيب الغذائي. وتتطلب المحاور الثلاثة بنية مختبرية مختلفة، ومجموعة طرق مختلفة، ومدة قرار مختلفة.
أبرز سمة في هذا المجال هي ضغط الوقت. يمكن لعينة من الفولاذ أن تنتظر على الرف؛ أما عينة الحليب الخام أو اللحم الطازج فلا يمكنها ذلك. فوقت أخذ العينة ودرجة حرارة النقل ومدة الوصول إلى المختبر تحدد مباشرة صلاحية النتيجة. لذلك يُعد سجل سلسلة التبريد في ميكروبيولوجيا الأغذية جزءًا لا يتجزأ من تقرير الاختبار.
على الجانب الميكروبيولوجي، هناك سؤالان مختلفان يجب عدم الخلط بينهما. الكشف عن مسبب مرضي سؤال نوعي: هل توجد السالمونيلا في العينة أم لا؟ أما عد الكائنات الدليلية فهو سؤال كمي ومؤشر على نظافة الإنتاج. عدم وجود مسبب مرضي في منتج لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فإذا كان العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة مرتفعًا، فهناك مشكلة في العملية.
على الجانب الكيميائي، تُقاس بقايا المبيدات والسموم الفطرية والمعادن الثقيلة والمضافات وبقايا الأدوية البيطرية وملوثات العملية (الأكريلاميد والفوران ومركبات PAH). ويمكن لطرق البقايا المتعددة في هذا المجال (LC-MS/MS وGC-MS/MS القائمة على QuEChERS) فحص مئات المواد الفعالة في تحليل واحد؛ وتُحدَّد الحدود بشكل منفصل لكل زوج منتج-مادة.
على جانب التركيب، تُحدَّد البروتينات والدهون والرطوبة والرماد والألياف ونسبة السكر وتركيب الأحماض الدهنية ومحتوى الفيتامينات والمعادن. وتُشكِّل هذه القيم أساس البيان الغذائي على الملصق، وتُحدَّد نطاقات التفاوت في التشريع - ويجب أن يبقى الفرق بين القيمة المعلنة والقيمة المقاسة ضمن هذا التفاوت.
لا توجد علامة CE على الأغذية، وهذا يحدد طريقة عمل هذا المجال. تُثبت المطابقة من خلال تشغيل نظام سلامة غذائية قائم على HACCP، والامتثال لقواعد وضع العلامات، وعدم تجاوز حدود الملوثات والبقايا والحدود الميكروبيولوجية. لا تُنتج نتيجة الاختبار دليلًا لشهادة بل لنظام يعمل بفعالية.
لإدارة مسببات الحساسية أهمية خاصة. ووجود مسبب حساسية غير معلن في منتج هو أحد الأسباب الأكثر شيوعًا لسحب المنتجات الغذائية. ويسير التحليل هنا جنبًا إلى جنب مع التحقق من التنظيف: إذ يُثبت أن الخط قد نُظِّف بشكل كافٍ بعد دورة إنتاج تحتوي على مسبب حساسية وأن خطر التلوث المتبادل تحت السيطرة.
أصبحت المخططات الطوعية في هذا المجال إلزامية بحكم الأمر الواقع. وتطلب سلاسل البيع بالتجزئة من مورديها الحصول على شهادة بموجب مخطط معترف به من GFSI (مثل BRCGS وIFS وFSSC 22000)؛ ودون ذلك، يكاد يكون الوصول إلى الرف مستحيلاً عمليًا.
مجموعات الطرق في هذا المجال
الكشف عن مسببات الأمراض
الكشف عن السالمونيلا وListeria monocytogenes وCampylobacter وCronobacter وE. coli المنتجة لسموم شيغا؛ بالطرق القائمة على الاستنبات والطرق الجزيئية.
أعداد الكائنات الدليلية
العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة، وEnterobacteriaceae، والقولونيات وE. coli، والمكورات العنقودية الموجبة للكواغولاز، والخمائر والعفن، وبكتيريا حمض اللاكتيك، والمطثيات المختزلة للكبريتيت.
بقايا المبيدات والأدوية البيطرية
فحص متعدد البقايا بواسطة LC-MS/MS وGC-MS/MS مع استخلاص QuEChERS.
السموم الفطرية والملوثات
الأفلاتوكسينات وأوكراتوكسين A ودي أوكسينيفالينول والباتولين؛ والمعادن الثقيلة (ICP-MS) والأكريلاميد ومركبات PAH.
التركيب الغذائي
بروتين كلداهل، وتركيب الدهون والأحماض الدهنية، والرطوبة، والرماد، والألياف الغذائية، ونسبة السكر، وتحليلات الفيتامينات والمعادن.
مسببات الحساسية والأصالة
تحليلات مسببات حساسية الغلوتين والحليب والبيض والمكسرات وفول الصويا؛ وطرق جزيئية لتحديد الأنواع والكشف عن الغش.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- أخذ العينة نصف النتيجة. فالعينة المنقولة في درجة حرارة خاطئة أو المتأخرة تعطي نتيجة غير صالحة حتى لو حُلِّلت بشكل صحيح في المختبر.
- عدم وجود مسبب مرضي لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فأعداد الكائنات الدليلية تعطي معلومة منفصلة وتُقرأ الاثنتان معًا.
- لا يمكن تعميم نتيجة عينة مأخوذة من دفعة على الدفعة بأكملها إلا إذا كانت خطة أخذ العينات موضوعة إحصائيًا.
- تُحدَّد الحدود في لوائح منفصلة حسب فئة المنتج وتُحدَّث بانتظام؛ وقد يكون قرار المطابقة المستند إلى جدول حدود قديم خاطئًا.
- في التصدير، قد تختلف حدود بلد الوجهة عن حدود الاتحاد الأوروبي؛ فقد يكون المنتج نفسه مطابقًا في سوق وغير مطابق في سوق آخر.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- التحقق من خطة HACCP ومراقبة العملية
- أساس البيان الغذائي ومعلومات مسببات الحساسية على الملصق
- شهادات صحية قبل التصدير والامتثال لحدود السوق المستهدف
- مراقبة القبول حسب المورد والدفعة
- دراسات مدة الصلاحية وتحديد شروط التخزين
- إنتاج أدلة لعمليات تدقيق المخططات المعترف بها من GFSI
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول Pesticides
كم عدد المكونات النشطة التي يجب فحصها؟
يحدد السوق والمنتج المستهدف. يجب أن تكون المواد التي يتم مشاهدتها بشكل متكرر في برامج مراقبة الصادرات إلى الاتحاد الأوروبي والمواد النشطة الخطرة الخاصة بالمنتج مدرجة في القائمة. تعمل حزم الفحص الكبيرة على تقليل المخاطر ولكنها تزيد من التكلفة.
والنتيجة أقل بقليل من الحد الأقصى، هل نحن آمنون؟
يأتي دور عدم اليقين في القياس. تصف إرشادات SANTE كيفية أخذ عدم اليقين في الاعتبار عند اتخاذ قرار الملاءمة. بالنسبة للنتائج القريبة من الحد الأقصى، قد يكون تقييم العينة الإضافية للدفعة بأكملها مفيدًا.
هل هو ضروري أيضًا للمنتجات العضوية؟
انه ضروري. تعلن الشهادة العضوية أنه لم يتم استخدام أي مبيدات حشرية، ولكن قد يكون هناك انجراف أو تلوث تخزيني من حقل مجاور. التحليل هو التحقق من البيان.