ما هو Dioxins؟
تحليل الديوكسين وثنائي الفينيل متعدد الكلور هو تحديد مركبات ثنائي بنزو-ب-ديوكسين متعددة الكلور، وثنائي بنزوفيوران، وثنائي الفينيل متعدد الكلور، والتي تصنف على أنها ملوثات عضوية ثابتة. يتم استخراج العينة، وتخضع لتنقية متعددة الخطوات، ويتم قياسها بواسطة قياس الطيف الكتلي عالي الدقة (HRGC-HRMS) أو GC-MS/MS. ويتم التعبير عن النتائج بمعادلات TEQ عن طريق الضرب بعوامل التكافؤ السامة.
الغرض من Dioxins
والهدف من ذلك هو بيان أن هذه المركبات أقل من المستويات القصوى المنصوص عليها في التشريعات الخاصة بالأغذية والأعلاف. تتراكم الديوكسينات في الأنسجة الدهنية وتتركز في جميع أنحاء السلسلة الغذائية.
على أي منتجات يُطبَّق Dioxins؟
- الأسماك والمأكولات البحرية
- اللحوم والألبان والبيض
- الزيوت الحيوانية والنباتية
- الأعلاف والمواد الخام للأعلاف
- منتجات الكبد ومخلفاتها
في أي قطاعات يُستخدم Dioxins؟
المواصفات المتعلقة بـ Dioxins
- TS EN 16215 (العلف — الديوكسين وثنائي الفينيل متعدد الكلور المشابه للديوكسين، HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (الاتحاد الأوروبي) 1428/2022 طرق أخذ العينات وتحليلها
شروط Dioxins
- المعيار الداخلي
- تعتبر المعايير المميزة بالنظائر إلزامية
- Temizleme
- كروماتوغرافيا العمود متعدد المراحل
- قياس
- HRGC-HRMS أو GC-MS/MS تم التحقق من صحته
- Hesap
- معادلات السمية مع عوامل التكافؤ السمية لمنظمة الصحة العالمية
جهاز Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- نظام تنظيف تلقائي متعدد المراحل
- سوكسليت أو نظام الاستخلاص بالمذيبات المتسارعة
متطلبات العينة لـ Dioxins
- الكمية الكافية المطلوبة للعينات التي تحتوي على نسبة عالية من الزيت
- يجب إرسال العينة في وعاء زجاجي، مع تجنب ملامسة البلاستيك.
- يجب الإبلاغ عن محتوى الدهون — ويتم التعبير عن النتيجة أيضًا على أساس الدهون
- يجب أن يتوافق أخذ العينات مع التشريعات
مدة Dioxins
يعد هذا أحد أطول تحاليل الأغذية وأكثرها تعقيدًا: نظرًا للتنظيف متعدد المراحل والقياس عالي الدقة، فإن النتيجة عادة ما تكون متاحة خلال بضعة أسابيع.
إجراء Dioxins
- 1يتم تجانس العينة وإضافة المعايير الموسومة بالنظائر.
- 2يتم استخراج النفط.
- 3تتم تنقيته بواسطة تحليل كروماتوجرافي متعدد المراحل.
- 4يتركز المستخلص.
- 5يتم قياسها بواسطة HRGC-HRMS أو GC-MS/MS.
- 6يتم حساب قيم TEQ ومقارنتها بالمستويات القصوى.
معايير قبول Dioxins
(الاتحاد الأوروبي) 2023/915 تحدد المستويات القصوى حسب فئة المنتج لمعادلات السمية للديوكسين، وإجمالي معادلات السمية للديوكسين + ثنائي الفينيل متعدد الكلور المشابه للديوكسين، وإجمالي مؤشر ثنائي الفينيل متعدد الكلور. ينطبق إطار توجيهي منفصل على جانب التغذية. يتم تأكيد المستويات التي سيتم تطبيقها من خلال النص المعمول به.
تقييم النتائج
يتم تقييم ثلاث نتائج منفصلة وقد تكون إحداها أقل من الحد بينما قد يتم تجاوز الأخرى. بالإضافة إلى ذلك، يمكن التعبير عن النتائج على أساس وزن المنتج والزيت؛ يتم تحديد الأساس الذي سيتم تقييمه عليه في التشريع وفقًا لفئة المنتج ولا ينبغي الخلط بينه.
تقرير Dioxins
- وصف العينة والمصفوفة ومحتوى الزيت
- تطبيق المعايير وتقنية القياس
- النتائج حسب المتجانسة
- مجموع معادلات السمية الديوكسين، وإجمالي معادلات السمية الكلية ومؤشر ثنائي الفينيل متعدد الكلور
- عدم اليقين في القياس وعمليات الاسترداد
- مقارنة المستويات القصوى
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- (الاتحاد الأوروبي) لائحة مستويات الملوثات القصوى 2023/915
- (الاتحاد الأوروبي) لائحة طرق أخذ العينات والتحليل 2022/1428
- لائحة الملوثات العضوية الثابتة (الاتحاد الأوروبي) 2019/1021
اختبارات الأغذية — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار Dioxins؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
تُظهر اختبارات الأغذية أن المنتج آمن للاستهلاك ويحتوي على ما هو مذكور على ملصقه. تعمل هذه العائلة على ثلاثة محاور: السلامة الميكروبيولوجية، والسلامة الكيميائية، والتركيب الغذائي. وتتطلب المحاور الثلاثة بنية مختبرية مختلفة، ومجموعة طرق مختلفة، ومدة قرار مختلفة.
أبرز سمة في هذا المجال هي ضغط الوقت. يمكن لعينة من الفولاذ أن تنتظر على الرف؛ أما عينة الحليب الخام أو اللحم الطازج فلا يمكنها ذلك. فوقت أخذ العينة ودرجة حرارة النقل ومدة الوصول إلى المختبر تحدد مباشرة صلاحية النتيجة. لذلك يُعد سجل سلسلة التبريد في ميكروبيولوجيا الأغذية جزءًا لا يتجزأ من تقرير الاختبار.
على الجانب الميكروبيولوجي، هناك سؤالان مختلفان يجب عدم الخلط بينهما. الكشف عن مسبب مرضي سؤال نوعي: هل توجد السالمونيلا في العينة أم لا؟ أما عد الكائنات الدليلية فهو سؤال كمي ومؤشر على نظافة الإنتاج. عدم وجود مسبب مرضي في منتج لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فإذا كان العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة مرتفعًا، فهناك مشكلة في العملية.
على الجانب الكيميائي، تُقاس بقايا المبيدات والسموم الفطرية والمعادن الثقيلة والمضافات وبقايا الأدوية البيطرية وملوثات العملية (الأكريلاميد والفوران ومركبات PAH). ويمكن لطرق البقايا المتعددة في هذا المجال (LC-MS/MS وGC-MS/MS القائمة على QuEChERS) فحص مئات المواد الفعالة في تحليل واحد؛ وتُحدَّد الحدود بشكل منفصل لكل زوج منتج-مادة.
على جانب التركيب، تُحدَّد البروتينات والدهون والرطوبة والرماد والألياف ونسبة السكر وتركيب الأحماض الدهنية ومحتوى الفيتامينات والمعادن. وتُشكِّل هذه القيم أساس البيان الغذائي على الملصق، وتُحدَّد نطاقات التفاوت في التشريع - ويجب أن يبقى الفرق بين القيمة المعلنة والقيمة المقاسة ضمن هذا التفاوت.
لا توجد علامة CE على الأغذية، وهذا يحدد طريقة عمل هذا المجال. تُثبت المطابقة من خلال تشغيل نظام سلامة غذائية قائم على HACCP، والامتثال لقواعد وضع العلامات، وعدم تجاوز حدود الملوثات والبقايا والحدود الميكروبيولوجية. لا تُنتج نتيجة الاختبار دليلًا لشهادة بل لنظام يعمل بفعالية.
لإدارة مسببات الحساسية أهمية خاصة. ووجود مسبب حساسية غير معلن في منتج هو أحد الأسباب الأكثر شيوعًا لسحب المنتجات الغذائية. ويسير التحليل هنا جنبًا إلى جنب مع التحقق من التنظيف: إذ يُثبت أن الخط قد نُظِّف بشكل كافٍ بعد دورة إنتاج تحتوي على مسبب حساسية وأن خطر التلوث المتبادل تحت السيطرة.
أصبحت المخططات الطوعية في هذا المجال إلزامية بحكم الأمر الواقع. وتطلب سلاسل البيع بالتجزئة من مورديها الحصول على شهادة بموجب مخطط معترف به من GFSI (مثل BRCGS وIFS وFSSC 22000)؛ ودون ذلك، يكاد يكون الوصول إلى الرف مستحيلاً عمليًا.
مجموعات الطرق في هذا المجال
الكشف عن مسببات الأمراض
الكشف عن السالمونيلا وListeria monocytogenes وCampylobacter وCronobacter وE. coli المنتجة لسموم شيغا؛ بالطرق القائمة على الاستنبات والطرق الجزيئية.
أعداد الكائنات الدليلية
العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة، وEnterobacteriaceae، والقولونيات وE. coli، والمكورات العنقودية الموجبة للكواغولاز، والخمائر والعفن، وبكتيريا حمض اللاكتيك، والمطثيات المختزلة للكبريتيت.
بقايا المبيدات والأدوية البيطرية
فحص متعدد البقايا بواسطة LC-MS/MS وGC-MS/MS مع استخلاص QuEChERS.
السموم الفطرية والملوثات
الأفلاتوكسينات وأوكراتوكسين A ودي أوكسينيفالينول والباتولين؛ والمعادن الثقيلة (ICP-MS) والأكريلاميد ومركبات PAH.
التركيب الغذائي
بروتين كلداهل، وتركيب الدهون والأحماض الدهنية، والرطوبة، والرماد، والألياف الغذائية، ونسبة السكر، وتحليلات الفيتامينات والمعادن.
مسببات الحساسية والأصالة
تحليلات مسببات حساسية الغلوتين والحليب والبيض والمكسرات وفول الصويا؛ وطرق جزيئية لتحديد الأنواع والكشف عن الغش.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- أخذ العينة نصف النتيجة. فالعينة المنقولة في درجة حرارة خاطئة أو المتأخرة تعطي نتيجة غير صالحة حتى لو حُلِّلت بشكل صحيح في المختبر.
- عدم وجود مسبب مرضي لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فأعداد الكائنات الدليلية تعطي معلومة منفصلة وتُقرأ الاثنتان معًا.
- لا يمكن تعميم نتيجة عينة مأخوذة من دفعة على الدفعة بأكملها إلا إذا كانت خطة أخذ العينات موضوعة إحصائيًا.
- تُحدَّد الحدود في لوائح منفصلة حسب فئة المنتج وتُحدَّث بانتظام؛ وقد يكون قرار المطابقة المستند إلى جدول حدود قديم خاطئًا.
- في التصدير، قد تختلف حدود بلد الوجهة عن حدود الاتحاد الأوروبي؛ فقد يكون المنتج نفسه مطابقًا في سوق وغير مطابق في سوق آخر.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- التحقق من خطة HACCP ومراقبة العملية
- أساس البيان الغذائي ومعلومات مسببات الحساسية على الملصق
- شهادات صحية قبل التصدير والامتثال لحدود السوق المستهدف
- مراقبة القبول حسب المورد والدفعة
- دراسات مدة الصلاحية وتحديد شروط التخزين
- إنتاج أدلة لعمليات تدقيق المخططات المعترف بها من GFSI
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول Dioxins
هل يمكن استخدام طريقة المسح؟
متاح. تسمح التشريعات بطرق الفحص المعتمدة على التحليل الحيوي أو GC-MS/MS؛ ومع ذلك، يجب تأكيد النتائج المشكوك فيها بالطريقة التأكيدية (HRGC-HRMS). يؤدي الفحص إلى تقليل التكلفة، لكن القرار النهائي يعتمد على التحقق.
لماذا يستغرق وقتا طويلا؟
التركيزات المطلوبة منخفضة للغاية ويتطلب فصلها عن المصفوفة تنقية متعددة المراحل. لا يمكن اختصار هذه الخطوات؛ عندما يتم تقصيرها، تفقد النتيجة موثوقيتها بسبب التداخل.