TEM 分析是什麼？
透射電子顯微鏡透過使電子束穿過製備得很薄的樣品來形成影像。電子與樣品中原子的相互作用產生非常高解析度的圖像，甚至可以看到原子平面。
TEM 分析的目的
目的是以 SEM 無法達到的規模對內部結構進行成像。利用此技術可以檢查奈米顆粒尺寸分佈、薄膜層結構、晶體缺陷和晶界結構。
TEM 分析適用於哪些產品？
- 奈米粒子和奈米材料
- 薄膜和多層塗層
- 半導體結構
- 催化劑材料
- 生物薄片
TEM 分析應用於哪些行業？
與TEM 分析相關的標準
- ISO 21363（奈米顆粒尺寸分析 — TEM）
- ISO 29301（分析 TEM — 放大率校準）
TEM 分析的測試條件
- 試樣厚度
- 它必須非常薄才能讓電子通過；相應地選擇製備方法
- 加速電壓
- 取決於樣品和所需的分辨率
- 顯示方式
- 明場、暗場、高清或 STEM
- 繞射
- 晶體結構可以透過選區電子繞射來確定
TEM 分析的測試設備
- 透射電子顯微鏡
- 樣品減薄系統（離子銑削、超薄切片機、FIB）
- 透射電鏡網格
- 影像和衍射分析軟體
TEM 分析的樣品要求
- 樣品必須製備得足夠薄以便電子能夠通過；這是一個單獨且耗時的過程
- 奈米顆粒懸浮在網格上
- 準備工作具有破壞性；樣品無法退回
- 必須說明樣品的成分和要檢查的結構
TEM 分析的測試時程
樣品製備通常比成像花費更長的時間。對於需要 FIB 或離子銑削的樣品，總持續時間達到幾個工作天。
TEM 分析的測試程序
- 1使用適當的方法將樣品製備至電子透明的厚度。
- 2它被放置在網格上並載入到列中。
- 3執行聚焦和對準。
- 4相關區域以不同的放大倍率成像。
- 5如果需要，可以取得選定區域的繞射圖案。
- 6進行尺寸、層厚度和缺陷測量。
TEM 分析的允收準則
奈米顆粒尺寸分佈或層厚度的驗收標準來自產品規格。
結果評估
TEM 影像代表非常小的體積。对于尺寸分布等统计结果，必须测量足够数量的颗粒和区域，并且必须在报告中说明该数量。
TEM 分析測試報告
- 標本鑑定及製備方法
- 儀器條件和成像模式
- 縮放影像
- 測量結果和檢查的顆粒/區域的數量
- 衍射圖案及其解釋（如果有）
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- 歐盟關於奈米材料定義和化妝品/食品奈米材料通知的建議
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 TEM 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於TEM 分析的常見問題
TEM 和 SEM 之間如何選擇？
如果要檢查表面，則使用 SEM；如果需要內部結構或亞奈米細節，則使用 TEM。 TEM 樣品製備要費力得多。
每種材料都可以用 TEM 檢查嗎？
樣品必須能夠製備成電子透明的厚度。這可能不適用於每種材料，或者可能需要特殊的製備技術。