PAH | EUROLAB

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Nedir?

PAH analizi, eksik yanma sonucu oluşan polisiklik aromatik hidrokarbonların belirlenmesidir. GIDADA tütsüleme, ızgara ve kurutma işlemlerinden kaynaklanır; benzo(a)piren tek başına ve dört bileşenli toplam (PAH4) olarak değerlendirilir. KOZMETİKTE ise karbon siyahı, mineral yağ türevleri ve katran kaynaklı bileşenler üzerinden gündeme gelir.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Amacı

Amaç, kanserojen olarak sınıflandırılan PAH bileşiklerinin ürünlerde mevzuat sınırlarının altında olduğunu göstermektir.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Tütsülenmiş et ve balık ürünleri
Izgara ve kavrulmuş ürünler
Bitkisel yağlar
Bebek gıdaları
Karbon siyahı içeren kozmetik ürünler
Kauçuk ve plastik tüketici ürünleri

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakendeKozmetikPlastik & Kauçuk

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 16619 (gıda — benzo(a)piren, benz(a)antrasen, benzo(b)floranten ve krizen, GC-MS)
TS EN 15753 (yağ ve yağlı gıdalarda PAH)
AfPS GS 2019:01 PAK (tüketici ürünlerinde PAH değerlendirmesi)
ISO 18287 (toprakta PAH — çevre matrisleri için)

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Koşulları

Ekstraksiyon: Uygun organik çözücüyle; yağlı matrislerde jel geçirgenlik kromatografisiyle temizleme
Ölçüm: GC-MS veya HPLC-floresans
Değerlendirme: Gıdada benzo(a)piren ve PAH4 toplamı ayrı ayrı
Birim: µg/kg veya mg/kg

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Cihazı

GC-MS / GC-MS/MS
HPLC-floresans
Jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) temizleme sistemi
Katı faz ekstraksiyon düzenekleri

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Homojenleştirilmiş temsil edici numune
Numune cam kapta gönderilmeli; plastik temasından kaçınılmalı
Tütsülenmiş ürünlerde yüzey ve iç kısım ayrı değerlendirilebilir
Kozmetikte karbon siyahı veya mineral yağ içeriği bildirilmeli

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Süresi

Ekstraksiyon, temizleme ve kromatografik ölçüm birlikte birkaç iş günü sürer; yağlı matrislerde temizleme adımı süreyi uzatır.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve tartılır.
2Uygun çözücüyle ekstrakte edilir.
3Yağlı matrislerde GPC veya katı faz ekstraksiyonuyla temizlenir.
4Ekstrakt derişikleştirilir.
5GC-MS veya HPLC-floresans ile ölçülür.
6Benzo(a)piren ve PAH4 toplamı hesaplanır.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Kabul Kriterleri

Gıdada (AB) 2023/915, benzo(a)piren ve PAH4 toplamı için ürün kategorisi bazında azami seviyeler tanımlar; bebek gıdalarında sınırlar daha katıdır. Kozmetikte ise (AT) 1223/2009 Ek II kapsamında belirli PAH bileşikleri ve katran türevleri yasaklıdır. Uygulanacak sınırlar ilgili mevzuattan teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Benzo(a)piren tek başına yeterli bir gösterge değildir; bu yüzden mevzuat dört bileşenli toplamı (PAH4) da sınırlar. Bir üründe benzo(a)piren sınırın altında kalırken PAH4 toplamı aşılabilir. Tütsülenmiş ürünlerde PAH yüzeyde yoğunlaştığı için numune hazırlama biçimi sonucu etkiler.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Raporu

Numune tanımı ve matris
Uygulanan standart ve temizleme yöntemi
Her PAH bileşeni için sonuç ve tayin sınırı
Benzo(a)piren ve PAH4 toplamı
Karşılaştırılan mevzuat sınırları

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2023/915 Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
(AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü Ek II
(AT) 1907/2006 REACH Ek XVII madde 50

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm PAH deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Tütsüleme yöntemini değiştirirsek PAH düşer mi?

Genellikle evet. Dolaylı tütsüleme, duman filtrasyonu ve sıcaklık kontrolü PAH oluşumunu belirgin şekilde azaltır. Değişiklik sonrası ürünün yeniden analiz edilmesi gerekir.

Kozmetikte PAH nereden gelir?

Başlıca kaynaklar karbon siyahı pigmenti, rafine edilmemiş mineral yağ türevleri ve katran kaynaklı bileşenlerdir. Hammadde saflığı belirleyicidir; tedarikçi spesifikasyonu bu noktada kritiktir.