Aflatoksin Analizi — EN 14123 / Aflatoksin M1 / (AB) 2023/915

Aflatoksin Analizi Nedir?

Aflatoksin analizi, Aspergillus türü küflerin ürettiği ve kanserojen olarak sınıflandırılan aflatoksinlerin belirlenmesidir. Gıdada B1, B2, G1 ve G2 formları ile bunların toplamı ölçülür; sütte ise hayvanın yemle aldığı B1'in metaboliti olan M1 aranır. Numune ekstrakte edilir, immünoafinite kolonuyla temizlenir ve HPLC-floresans ya da LC-MS/MS ile ölçülür.

Aflatoksin Analizi Amacı

Amaç, aflatoksin düzeylerinin mevzuattaki azami seviyelerin altında olduğunu göstermektir. Aflatoksinler gıda bulaşanları içinde en katı sınırlara tabi olan gruptur.

Aflatoksin Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Yer fıstığı, fındık ve kuruyemiş
Kuru incir ve kuru meyve
Mısır ve tahıl ürünleri
Baharat (kırmızı biber, karabiber)
Süt ve süt ürünleri (M1)

Aflatoksin Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakendeTarım

Aflatoksin Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 14123 (fındık, yer fıstığı ve mısırda aflatoksin B1 ve toplam aflatoksin)
TS EN ISO 14501 (süt ve süt tozunda aflatoksin M1)
TS EN 12955 (gıdada aflatoksin B1 ve toplam)
TS EN ISO 17375 (yemde aflatoksin B1)

Aflatoksin Analizi Koşulları

Numune alma: (AT) 401/2006'ya göre; dağılım son derece düzensizdir
Temizleme: İmmünoafinite kolon
Türevlendirme: HPLC-floresans ölçümünde bazı formlar için gerekir
Birim: µg/kg (M1 için genellikle daha düşük ölçekte)

Aflatoksin Analizi Cihazı

HPLC-floresans ve türevlendirme ünitesi
LC-MS/MS
İmmünoafinite kolon sistemi
Öğütücü ve homojenizatör

Aflatoksin Analizi İçin Numune Gereksinimleri

(AT) 401/2006'ya uygun büyük toplam numune
Numune öğütülerek homojenleştirilmeli
Süt numuneleri soğuk zincirle ve hızlı ulaştırılmalı
Ürün ve hedef pazar bildirilmeli

Aflatoksin Analizi Süresi

Analiz ekstraksiyon, immünoafinite temizleme ve kromatografik ölçüm adımları nedeniyle birkaç iş günü sürer.

Aflatoksin Analizi Prosedürü

1Numune mevzuata uygun alınır ve öğütülür.
2Uygun çözücüyle ekstrakte edilir.
3İmmünoafinite kolonuyla temizlenir.
4Gerekiyorsa türevlendirme uygulanır.
5HPLC-floresans veya LC-MS/MS ile ölçülür.
6B1 ve toplam aflatoksin ayrı ayrı raporlanır.

Aflatoksin Analizi Kabul Kriterleri

(AB) 2023/915, aflatoksin B1 ve toplam aflatoksin için ürün kategorisi bazında azami seviyeler tanımlar; sütte aflatoksin M1 için ayrı ve daha düşük bir seviye, bebek gıdalarında ise en katı seviyeler geçerlidir. Uygulanacak değerler tüzüğün yürürlükteki metninden teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

B1 ve toplam aflatoksin ayrı sınırlara tabidir; toplam sınırın altında kalan bir numune B1 sınırını aşabilir. Ayrıca bazı ürünlerde AB'ye girişte artırılmış resmî kontrol uygulanabilir ve bu ürünler için sevkiyat başına analiz belgesi istenir.

Aflatoksin Analizi Raporu

Numune tanımı, parti ve numune alma bilgisi
Uygulanan standart ve temizleme yöntemi
B1, B2, G1, G2 ve toplam sonuçları
Sütte M1 sonucu
Tayin sınırları ve ölçüm belirsizliği
Karşılaştırılan azami seviyeler

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2023/915 Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
(AT) 401/2006 Mikotoksin Numune Alma Tüzüğü
(AB) 2019/1793 (belirli ürünlerde artırılmış resmî kontrol)

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Aflatoxin deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Aflatoksin Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Sütte aflatoksin nasıl oluşuyor?

Doğrudan sütte oluşmaz. Hayvan aflatoksin B1 içeren yemi tükettiğinde, metaboliti olan M1 süte geçer. Bu yüzden kontrolün başladığı yer yem kalitesidir.

Ayıklama aflatoksini azaltır mı?

Kontamine taneler genellikle görsel olarak ayırt edilebildiği için ayıklama toplam düzeyi belirgin şekilde düşürebilir. Ancak ayıklama sonrası partinin yeniden analiz edilmesi gerekir; önceki sonuç geçerli değildir.