PAH Analizi — EN 16619 / (AB) 2023/915 / Kozmetikte PAH · Kozmetik Testleri

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Nedir?

PAH analizi, eksik yanma sonucu oluşan polisiklik aromatik hidrokarbonların belirlenmesidir. GIDADA tütsüleme, ızgara ve kurutma işlemlerinden kaynaklanır; benzo(a)piren tek başına ve dört bileşenli toplam (PAH4) olarak değerlendirilir. KOZMETİKTE ise karbon siyahı, mineral yağ türevleri ve katran kaynaklı bileşenler üzerinden gündeme gelir.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Amacı

Amaç, kanserojen olarak sınıflandırılan PAH bileşiklerinin ürünlerde mevzuat sınırlarının altında olduğunu göstermektir.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Tütsülenmiş et ve balık ürünleri
Izgara ve kavrulmuş ürünler
Bitkisel yağlar
Bebek gıdaları
Karbon siyahı içeren kozmetik ürünler
Kauçuk ve plastik tüketici ürünleri

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakendeKozmetikPlastik & Kauçuk

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 16619 (gıda — benzo(a)piren, benz(a)antrasen, benzo(b)floranten ve krizen, GC-MS)
TS EN 15753 (yağ ve yağlı gıdalarda PAH)
AfPS GS 2019:01 PAK (tüketici ürünlerinde PAH değerlendirmesi)
ISO 18287 (toprakta PAH — çevre matrisleri için)

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Koşulları

Ekstraksiyon: Uygun organik çözücüyle; yağlı matrislerde jel geçirgenlik kromatografisiyle temizleme
Ölçüm: GC-MS veya HPLC-floresans
Değerlendirme: Gıdada benzo(a)piren ve PAH4 toplamı ayrı ayrı
Birim: µg/kg veya mg/kg

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Cihazı

GC-MS / GC-MS/MS
HPLC-floresans
Jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) temizleme sistemi
Katı faz ekstraksiyon düzenekleri

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Homojenleştirilmiş temsil edici numune
Numune cam kapta gönderilmeli; plastik temasından kaçınılmalı
Tütsülenmiş ürünlerde yüzey ve iç kısım ayrı değerlendirilebilir
Kozmetikte karbon siyahı veya mineral yağ içeriği bildirilmeli

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Süresi

Ekstraksiyon, temizleme ve kromatografik ölçüm birlikte birkaç iş günü sürer; yağlı matrislerde temizleme adımı süreyi uzatır.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve tartılır.
2Uygun çözücüyle ekstrakte edilir.
3Yağlı matrislerde GPC veya katı faz ekstraksiyonuyla temizlenir.
4Ekstrakt derişikleştirilir.
5GC-MS veya HPLC-floresans ile ölçülür.
6Benzo(a)piren ve PAH4 toplamı hesaplanır.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Kabul Kriterleri

Gıdada (AB) 2023/915, benzo(a)piren ve PAH4 toplamı için ürün kategorisi bazında azami seviyeler tanımlar; bebek gıdalarında sınırlar daha katıdır. Kozmetikte ise (AT) 1223/2009 Ek II kapsamında belirli PAH bileşikleri ve katran türevleri yasaklıdır. Uygulanacak sınırlar ilgili mevzuattan teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Benzo(a)piren tek başına yeterli bir gösterge değildir; bu yüzden mevzuat dört bileşenli toplamı (PAH4) da sınırlar. Bir üründe benzo(a)piren sınırın altında kalırken PAH4 toplamı aşılabilir. Tütsülenmiş ürünlerde PAH yüzeyde yoğunlaştığı için numune hazırlama biçimi sonucu etkiler.

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Raporu

Numune tanımı ve matris
Uygulanan standart ve temizleme yöntemi
Her PAH bileşeni için sonuç ve tayin sınırı
Benzo(a)piren ve PAH4 toplamı
Karşılaştırılan mevzuat sınırları

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2023/915 Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
(AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü Ek II
(AT) 1907/2006 REACH Ek XVII madde 50

Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm PAH deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.

Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.

Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.

Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.

HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.

Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.

Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.

Bu alanın yöntem grupları

Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum

İlgili Testler

PAH (Polisiklik Aromatik Hidrokarbon) Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Tütsüleme yöntemini değiştirirsek PAH düşer mi?

Genellikle evet. Dolaylı tütsüleme, duman filtrasyonu ve sıcaklık kontrolü PAH oluşumunu belirgin şekilde azaltır. Değişiklik sonrası ürünün yeniden analiz edilmesi gerekir.

Kozmetikte PAH nereden gelir?

Başlıca kaynaklar karbon siyahı pigmenti, rafine edilmemiş mineral yağ türevleri ve katran kaynaklı bileşenlerdir. Hammadde saflığı belirleyicidir; tedarikçi spesifikasyonu bu noktada kritiktir.