Kararlılık Testi — EN 1022 / ICH Q1A / Kozmetik Stabilite · Kozmetik Testleri

Kararlılık Testleri (Stability) Nedir?

Kararlılık, ürün grubuna göre iki ayrı anlam taşır. MOBİLYADA kararlılık devrilmeye karşı direnci ifade eder: ürüne standartta tanımlı yükler tanımlı noktalardan uygulanır ve devrilip devrilmediği gözlenir. KOZMETİK VE FARMASÖTİK ÜRÜNLERDE ise kararlılık, ürünün raf ömrü boyunca fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik özelliklerini koruyup korumadığının kontrollü sıcaklık ve nem koşullarında izlenmesidir.

Kararlılık Testleri (Stability) Amacı

Mobilyada amaç, özellikle çocukların tırmanması gibi öngörülebilir kullanımda ürünün devrilmemesini doğrulamaktır — devrilen dolap ve TV üniteleri ciddi yaralanma kaynağıdır. Kozmetik ve ilaçta amaç, beyan edilen raf ömrünün ve saklama koşulunun verilerle desteklenmesidir.

Kararlılık Testleri (Stability) Hangi Ürünlere Uygulanır?

Dolap, kitaplık, çekmeceli ünite ve TV sehpaları
Masa ve sandalyeler
Kozmetik ürünler (krem, losyon, şampuan)
İlaç formülasyonları ve ambalajlı ürünler
Gıda takviyeleri

Kararlılık Testleri (Stability) Hangi Sektörlerde Kullanılır?

MobilyaPerakendeTüketici ÜrünleriKozmetikİlaçBiyoteknoloji

Kararlılık Testleri (Stability) İçin İlgili Standartlar

TS EN 1022 (oturma birimleri — kararlılığın tayini)
TS EN 1730 (masalar — kararlılık deneyleri)
TS EN 16121 / 16122 (depolama birimleri — kararlılık)
ICH Q1A(R2) (yeni ilaç madde ve ürünlerinde kararlılık çalışmaları)
ICH Q1B (fotostabilite)
ISO 18811 (kozmetik ürünlerde kararlılık çalışmaları kılavuzu)

Kararlılık Testleri (Stability) Koşulları

Mobilya: Standartta tanımlı düşey ve yatay yükler, tanımlı noktalardan uygulanır
İlaç — uzun süreli: ICH Q1A'da tanımlı uzun süreli saklama koşulu; iklim bölgesine göre seçilir
İlaç — hızlandırılmış: ICH Q1A'da tanımlı hızlandırılmış koşul; genellikle altı ay izlenir
Kozmetik: Oda, yüksek sıcaklık, düşük sıcaklık ve çevrimli koşullarda izleme

Kararlılık Testleri (Stability) Cihazı

Kararlılık (devrilme) test platformu ve yükleme düzenekleri
İklimlendirme kabinleri (sıcaklık ve nem kontrollü)
Fotostabilite kabini
HPLC ve analitik ölçüm sistemleri
pH metre, viskozimetre ve mikrobiyolojik altyapı

Kararlılık Testleri (Stability) İçin Numune Gereksinimleri

Mobilyada montajı tamamlanmış ürün; beyan edilen kullanım sınıfı bildirilmeli
Kozmetik ve ilaçta satışa sunulacak ambalajıyla birlikte numune
Çekilecek zaman noktası sayısı kadar ayrı numune gerekir
Formülasyon, ambalaj malzemesi ve parti bilgisi bildirilmeli

Kararlılık Testleri (Stability) Süresi

Mobilya kararlılık deneyi kısadır. Kozmetik ve ilaç kararlılık çalışmaları ise doğaları gereği uzundur: hızlandırılmış koşul genellikle altı ay, uzun süreli çalışma beyan edilen raf ömrü boyunca sürer ve tanımlı zaman noktalarında numune çekilir.

Kararlılık Testleri (Stability) Prosedürü

1Mobilyada ürün tanımlı zemine yerleştirilir ve şartlandırılır.
2Standartta tanımlı noktalardan düşey ve yatay yükler uygulanır; devrilme gözlenir.
3Kozmetik ve ilaçta numuneler tanımlı koşullardaki kabinlere yerleştirilir.
4Belirlenen zaman noktalarında numune çekilir.
5Görünüm, pH, viskozite, etkin madde miktarı, bozunma ürünleri ve mikrobiyolojik özellikler ölçülür.
6Sonuçlar zaman içindeki eğilim olarak değerlendirilir.

Kararlılık Testleri (Stability) Kabul Kriterleri

Mobilyada kabul kriteri, tanımlı yükler altında ürünün devrilmemesidir. Kozmetik ve ilaçta ise spesifikasyon sınırlarının raf ömrü boyunca korunmasıdır; sınırlar ürünün kendi spesifikasyonunda tanımlanır ve farmakope monografisi varsa oradan gelir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Mobilyada her yükleme noktası ayrı değerlendirilir; bir noktada geçmek diğerini kapsamaz. İlaç ve kozmetikte hızlandırılmış koşul sonuçları raf ömrünü tek başına belirlemez, uzun süreli veriyi destekler; belirgin değişim görülürse ara koşul çalışması gerekir.

Kararlılık Testleri (Stability) Raporu

Ürün tanımı ve deney kapsamı
Mobilyada uygulanan yükler, noktalar ve devrilme gözlemi
Kozmetik ve ilaçta saklama koşulları ve zaman noktaları
Her zaman noktası için ölçüm sonuçları
Eğilim değerlendirmesi ve sonuç

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2023/988 Genel Ürün Güvenliği Tüzüğü
(AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü
2001/83/AT Beşerî Tıbbi Ürünler Direktifi

Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Stability deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.

Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.

Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.

Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.

HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.

Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.

Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.

Bu alanın yöntem grupları

Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum

İlgili Testler

Kararlılık Testleri (Stability) Hakkında Sık Sorulan Sorular

Dolabı duvara sabitliyoruz, kararlılık testi gerekir mi?

Gerekir. Ürün standartları hem sabitlenmiş hem sabitlenmemiş durumu ele alır; kullanıcı sabitleme yapmayabilir. Ayrıca sabitleme donanımının ürünle birlikte verilmesi ve talimatın açık olması ayrı bir uygunluk konusudur.

Hızlandırılmış kararlılık raf ömrünü belirler mi?

Tek başına belirlemez. Hızlandırılmış veri erken öngörü sağlar ve geçici raf ömrü beyanına dayanak olabilir, ancak nihai raf ömrü uzun süreli çalışmanın verisiyle desteklenir.

Kozmetikte kararlılık ile challenge test aynı şey mi?

Değildir. Kararlılık çalışması ürünün zamanla değişimini izler; challenge test (koruyucu etkinliği) ise ürüne bilerek mikroorganizma eklenerek koruyucu sisteminin çalıştığını gösterir. İkisi Ürün Bilgi Dosyasında birlikte istenir.