Che cos'è Pesticides?
L'analisi dei residui di pesticidi è la determinazione dei residui di pesticidi negli alimenti vegetali e animali. L'approccio comune è il metodo QuEChERS definito nella norma EN 15662: il campione viene estratto con acetonitrile, la fase viene separata mediante aggiunta di sale, pulita mediante estrazione in fase solida dispersa e centinaia di sostanze attive vengono analizzate simultaneamente in LC-MS/MS e GC-MS/MS.
Scopo di Pesticides
L'obiettivo è dimostrare che i livelli di residui rispettano i limiti massimi di residui (MRL) previsti dal regolamento CE 396/2005. La non conformità degli LMR è uno dei motivi più comuni di rifiuto delle esportazioni.
A quali prodotti si applica Pesticides?
- Frutta e verdura fresca
- Cereali e legumi
- Tè, spezie ed erbe essiccate
- Alimenti per neonati e alimenti per bambini
- Prodotti animali e mangimi
In quali settori si utilizza Pesticides?
Norme relative a Pesticides
- TS EN 15662 (QuEChERS — metodo multiresiduo con LC-MS/MS e GC-MS/MS)
- Guida al controllo qualità analitico SANTE
- Serie TS EN 12393 (metodi ad alto residuo negli alimenti non oleosi)
- Serie TS EN 1528 (pesticidi e PCB negli alimenti oleosi)
Condizioni di Pesticides
- Ambito
- L'elenco dei principi attivi da sottoporre a screening viene determinato in base al mercato e al prodotto di destinazione.
- Estrazione
- QuEChERS; Estrazione con acetonitrile e pulizia distribuita
- Misurazione
- LC-MS/MS e GC-MS/MS insieme; Una tecnica non copre tutti gli ingredienti attivi
- Controllo di qualità
- Controlli del recupero e dell'effetto matrice secondo la guida SANTE
Apparecchiatura per Pesticides
- LC-MS/MS
- GC-MS/MS
- Kit di estrazione e centrifuga QuEChERS
- Mulino e omogeneizzatore
- Bilancio analitico
Requisiti del campione per Pesticides
- Campione rappresentativo del lotto; Il metodo di campionamento deve essere conforme alla legislazione
- Una quantità sufficiente di campione (solitamente 1 kg o più)
- Dovranno essere dichiarati prodotto, regione di produzione e mercato di destinazione
- Il campione deve essere consegnato alla temperatura appropriata e senza ritardi.
Durata di Pesticides
L'analisi richiede diversi giorni lavorativi a causa dell'estrazione, della pulizia e di due misurazioni cromatografiche separate. La conferma dei risultati positivi richiede ulteriore tempo.
Procedura di Pesticides
- 1Il campione viene prelevato e omogeneizzato secondo la normativa.
- 2L'estrazione dell'acetonitrile viene eseguita utilizzando il metodo QuEChERS.
- 3La separazione delle fasi si ottiene aggiungendo sale.
- 4Viene pulito mediante estrazione in fase solida dispersa.
- 5Le misurazioni vengono effettuate con LC-MS/MS e GC-MS/MS.
- 6I risultati vengono confrontati con i valori MRL.
Criteri di accettazione di Pesticides
(CE) 396/2005 definisce limiti massimi di residui (MRL) separati per ciascun principio attivo e ciascun prodotto; Nei casi in cui non sono disponibili dati, si applica il limite predefinito. Per gli alimenti per neonati e bambini si applicano disposizioni separate e più severe. Gli LMR da applicare sono confermati dai valori attuali presenti nella banca dati dei pesticidi dell’UE.
Valutazione dei risultati
Il risultato viene valutato tenendo conto dell'incertezza di misura; La guida SANTE descrive come eseguire questa valutazione. Inoltre, un principio attivo che non è presente nell'elenco di screening mirato non apparirà nella relazione: le sostanze monitorate dal mercato di riferimento devono essere incluse nell'elenco.
Rapporto di Pesticides
- Descrizione del campione, informazioni sul lotto e sul campionamento
- Numero ed elenco dei principi attivi vagliati
- Metodi applicati e tecniche di misurazione
- Residui rilevati, loro concentrazioni e limiti di rilevabilità
- Risultati del recupero e del controllo qualità
- Valori MRL comparati
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Regolamento (CE) 396/2005 sui limiti massimi di residui di pesticidi
- (UE) 2016/127 (formule per lattanti e di proseguimento)
- (CE) 178/2002 Legislazione alimentare generale
Prove alimentari — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Pesticides; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove alimentari mostrano che un prodotto è sicuro per il consumo e contiene ciò che dichiara l'etichetta. La famiglia lavora su tre assi: sicurezza microbiologica, sicurezza chimica e composizione nutrizionale. Tutti e tre richiedono un'infrastruttura di laboratorio diversa, un corpo di metodi diverso e tempi di risposta diversi.
La caratteristica più distintiva del settore è la PRESSIONE TEMPORALE. Un provino d'acciaio può aspettare su uno scaffale; un campione di latte crudo o carne fresca no. L'ora del prelievo, la temperatura di trasporto e il tempo di arrivo in laboratorio determinano direttamente la validità del risultato. Per questo, nella microbiologia alimentare, la registrazione della catena del freddo è parte inseparabile del rapporto di prova.
Sul lato microbiologico ci sono due domande distinte che non vanno confuse. Il RILEVAMENTO di un patogeno è una domanda qualitativa: la Salmonella è presente nel campione oppure no? Il CONTEGGIO di organismi indicatori è una domanda quantitativa ed è un indicatore dell'igiene di produzione. L'assenza di un patogeno in un prodotto non dimostra che l'igiene sia buona; se la carica aerobica mesofila totale è alta, c'è un problema nel processo.
Sul lato chimico si misurano residui di pesticidi, micotossine, metalli pesanti, additivi, residui di farmaci veterinari e contaminanti di processo (acrilammide, furano, IPA). I metodi multiresiduo in quest'area (LC-MS/MS e GC-MS/MS basati su QuEChERS) possono analizzare centinaia di sostanze attive in un'unica analisi; i limiti sono definiti separatamente per ogni coppia prodotto-sostanza.
Sul lato della composizione si determinano proteine, grassi, umidità, ceneri, fibre, profilo degli zuccheri, composizione degli acidi grassi e contenuto di vitamine e minerali. Questi valori sono la base della dichiarazione nutrizionale in etichetta e gli intervalli di tolleranza sono definiti dalla normativa — la differenza tra il valore dichiarato e quello misurato deve restare entro tale tolleranza.
NON esiste la marcatura CE per gli alimenti, e questo determina il funzionamento del settore. La conformità si dimostra gestendo un sistema di sicurezza alimentare basato sull'HACCP, rispettando le regole di etichettatura e non superando i limiti di contaminanti, residui e microbiologici. Un risultato di prova produce evidenza non per un certificato, ma per un sistema funzionante.
La gestione degli allergeni ha un peso particolare. La presenza di un allergene non dichiarato in un prodotto è una delle cause più frequenti di richiamo alimentare. L'analisi qui procede insieme alla convalida della pulizia: si dimostra che la linea è stata pulita adeguatamente dopo una produzione contenente un allergene e che il rischio di contaminazione crociata è sotto controllo.
Gli schemi volontari sono diventati di fatto obbligatori in questo settore. Le catene di vendita al dettaglio richiedono ai propri fornitori un certificato secondo uno schema riconosciuto dal GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); senza di esso, arrivare sullo scaffale è praticamente impossibile.
Gruppi di metodi in questo ambito
Rilevamento di patogeni
Rilevamento di Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ed E. coli produttori di tossina Shiga; metodi colturali e molecolari.
Conte di indicatori
Conta aerobica mesofila totale, Enterobacteriaceae, coliformi ed E. coli, stafilococchi coagulasi positivi, lieviti e muffe, batteri lattici, Clostridia solfito-riduttori.
Residui di pesticidi e veterinari
Screening multiresiduo mediante LC-MS/MS e GC-MS/MS con estrazione QuEChERS.
Micotossine e contaminanti
Aflatossine, ocratossina A, deossinivalenolo, patulina; metalli pesanti (ICP-MS), acrilammide e composti IPA.
Composizione nutrizionale
Proteine Kjeldahl, profilo di grassi e acidi grassi, umidità, ceneri, fibra alimentare, profilo degli zuccheri, analisi di vitamine e minerali.
Allergeni e autenticità
Analisi degli allergeni glutine, latte, uovo, frutta a guscio e soia; metodi molecolari per l'identificazione della specie e il rilevamento dell'adulterazione.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Il campionamento è metà del risultato. Un campione trasportato a temperatura errata o in ritardo dà un risultato non valido anche se analizzato correttamente in laboratorio.
- L'assenza di un patogeno non dimostra che l'igiene sia buona; le conte di indicatori forniscono informazioni distinte e le due si leggono insieme.
- Un risultato ottenuto da un campione prelevato da un lotto può essere generalizzato all'intero lotto solo se il piano di campionamento è stato impostato statisticamente.
- I limiti sono definiti in regolamenti separati per gruppo di prodotto e vengono aggiornati regolarmente; una decisione di conformità basata su una tabella di limiti obsoleta può essere errata.
- Nelle esportazioni, i limiti del paese di destinazione possono differire da quelli UE; lo stesso prodotto può essere conforme in un mercato e non conforme in un altro.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Verifica del piano HACCP e monitoraggio del processo
- La base della dichiarazione nutrizionale e delle informazioni sugli allergeni in etichetta
- Certificati sanitari prima dell'esportazione e conformità ai limiti del mercato di destinazione
- Controllo di accettazione per fornitore e per lotto
- Studi di shelf-life e determinazione delle condizioni di conservazione
- Produzione di evidenze per audit secondo schemi riconosciuti dal GFSI
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Domande frequenti su Pesticides
Quanti principi attivi dovrebbero essere sottoposti a screening?
Determina il mercato e il prodotto target. Nell'elenco devono figurare le sostanze frequentemente riscontrate nei programmi di monitoraggio delle esportazioni verso l'UE e le sostanze attive rischiose specifiche del prodotto. I pacchetti di screening di grandi dimensioni riducono i rischi ma aumentano i costi.
Il risultato è appena al di sotto dell’MRL, siamo al sicuro?
Entra in gioco l’incertezza della misura. La guida SANTE descrive come tenere conto dell’incertezza nella decisione sull’idoneità. Per risultati vicini al limite, può essere significativa una valutazione aggiuntiva del campione per l'intero lotto.
È necessario anche per i prodotti biologici?
È necessario. La certificazione biologica dichiara che non sono stati utilizzati pesticidi, ma potrebbe esserci contaminazione o contaminazione da stoccaggio da un campo vicino. L'analisi è la verifica dell'affermazione.