Analyse des nitrosamines — EN 71-12 / 1223/2009 / LC-MS/MS

Qu'est-ce que Nitrosamine ?

L'analyse de la nitrosamine détermine la présence et la quantité de composés N-nitroso dans un produit. Les nitrosamines ne sont pas ajoutées directement comme matière première ; ils se forment lors de la fabrication ou du stockage à partir de la réaction d'amines secondaires avec des agents nitrosants. L’analyse peut donc porter aussi bien sur les nitrosamines que sur le potentiel de formation de substances nitrosables.

Objectif de Nitrosamine

Le but est de montrer que le produit est exempt de nitrosamines interdites ou restreintes en raison de leur potentiel cancérigène. En cosmétique, l'Annexe II du (CE) 1223/2009 liste les nitrosamines parmi les substances interdites.

À quels produits Nitrosamine s'applique-t-il ?

Formulations cosmétiques (notamment avec des émulsifiants aminés)
Sucettes, tétines de biberons et anneaux de dentition
Ballons et jouets en caoutchouc
Joints et gants en caoutchouc
Produits en caoutchouc en contact avec la bouche

Dans quels secteurs Nitrosamine est-il utilisé ?

Produits de beautéChimieVente au détailJouetPlastiques et caoutchoucDispositif médical

Normes relatives à Nitrosamine

TS EN 71-12 (N-nitrosamines et substances N-nitrosables dans les jouets)
TS EN 12868 (articles pour l'usage et la puériculture des enfants — nitrosamines dans les sucettes en élastomère)
Série TS EN 13130 (substances pertinentes dans les matériaux en contact avec les aliments)

Conditions de Nitrosamine

Extraction: Avec de la salive artificielle ou le solvant défini dans la norme
Mesures: LC-MS/MS ou GC avec un analyseur d'énergie thermique
Deux paramètres: Les nitrosamines et les substances nitrosables sont déclarées séparément
Unité: mg/kg

Équipement pour Nitrosamine

LC-MS/MS
GC-TEA ou GC-MS/MS
Bain-marie et shaker
Système d'extraction en phase solide

Exigences d'échantillon pour Nitrosamine

Spécimen tel que proposé à la vente
Pour les produits en caoutchouc, la zone de contact avec la bouche doit être échantillonnée séparément
Les informations sur la formulation et les matières premières doivent être fournies
Le spécimen doit être envoyé dans des conditions convenables sans délai

Durée de Nitrosamine

En raison de l'extraction et de la mesure chromatographique, l'analyse prend plusieurs jours ouvrables. Si des nitrosamines et des substances nitrosables sont nécessaires, deux préparations distinctes sont effectuées, prolongeant ainsi la durée.

Procédure de Nitrosamine

1Le spécimen est préparé et pesé.
2Il est extrait des nitrosamines avec la solution définie dans la norme.
3Une procédure de nitrosation est appliquée pour les substances nitrosables.
4Les extraits sont nettoyés et concentrés.
5La mesure est effectuée par LC-MS/MS ou GC.
6Les résultats sont rapportés séparément pour les deux paramètres.

Critères d'acceptation de Nitrosamine

Dans les cosmétiques, l'annexe II du (CE) 1223/2009 interdit les nitrosamines ; pour les traces techniquement inévitables, les dispositions générales du règlement s'appliquent et sont prises en compte dans l'évaluation de la sécurité. Pour les produits tels que les jouets et les sucettes, les normes EN 71-12 et EN 12868 définissent des valeurs limites. La limite applicable est déterminée par la portée du produit.

Évaluation des résultats

Étant donné que des nitrosamines peuvent se former avec le temps, une seule analyse ne démontre pas le respect de la durée de conservation ; la réévaluation après stockage est significative, en particulier pour les formulations contenant des amines. Étant donné que le résultat de la substance nitrosable montre le potentiel de formation, il est plus informatif d'un point de vue préventif.

Rapport de Nitrosamine

Identification des échantillons et composants analysés
Norme et méthode d'extraction appliquées
Résultats de la nitrosamine et limites de quantification
Résultats des substances nitrosables
Limite réglementaire par rapport à

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

(CE) 1223/2009 Règlement Produits Cosmétiques Annexe II
Directive 2009/48/CE sur la sécurité des jouets
Règlement (CE) 1935/2004 relatif aux matériaux destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires

Kozmetik Testleri — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Nitrosamine ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais cosmétiques montrent qu'un produit reste microbiologiquement sûr pendant toute sa durée d'utilisation, offre les performances revendiquées et ne contient aucune substance restreinte. Il N'Y A PAS D'APPROBATION DE PRODUIT dans cette famille : aucune autorité n'approuve un produit cosmétique ; la responsabilité incombe entièrement au fabricant et à la personne responsable établie dans l'UE.

Ce modèle de responsabilité façonne le fonctionnement du domaine. Avant la mise sur le marché, un dossier d'information sur le produit (DIP) est préparé, une évaluation de la sécurité (CPSR) est réalisée et la notification est effectuée. Le contrôle intervient ensuite et exige le dossier ; s'il est incomplet, le produit est retiré du marché. Les rapports d'essai constituent la base de preuves de ce dossier.

Du côté microbiologique, deux questions distinctes se posent, chacune répondue par un essai séparé. La qualité microbiologique ACTUELLE du produit est mesurée par dénombrement et recherche de micro-organismes spécifiés. L'EFFICACITÉ du système conservateur est examinée en inoculant délibérément le produit avec des micro-organismes (test de challenge) : le produit peut-il résister à une contamination répétée pendant son utilisation ? Un pot de crème est touché du doigt à chaque utilisation ; le système conservateur doit y faire face.

Du côté des performances, des études de justification des allégations sont menées. Pour les écrans solaires, la détermination du FPS et de la protection UVA ainsi que la mesure de la résistance à l'eau sont obligatoires et constituent la base de la valeur déclarée sur l'étiquette. Des preuves sont également produites par des méthodes in vivo ou in vitro pour des allégations telles que l'hydratation, l'aspect des rides, le soin des cheveux et la tenue de la couleur.

Du côté chimique, les substances interdites et restreintes sont recherchées : métaux lourds, colorants interdits, concentrations de conservateurs, niveaux de filtres UV et contaminants tels que les nitrosamines. Les produits contenant des nanomatériaux sont soumis à une obligation de notification distincte.

L'INTERDICTION DES ESSAIS SUR LES ANIMAUX est la contrainte la plus déterminante du domaine. Les essais sur les animaux ne peuvent être réalisés ni sur les produits finis ni sur les ingrédients, et un produit testé sur les animaux ne peut être mis sur le marché. Les méthodes alternatives in vitro (modèles de peau humaine reconstruite, tests basés sur des cultures cellulaires) sont donc au cœur du domaine, et l'évaluation toxicologique repose largement sur les données existantes, les approches par extrapolation (read-across) et les résultats in vitro.

Les études de stabilité et de compatibilité avec l'emballage déterminent la durée de conservation et la période après ouverture (PAO). L'interaction du produit avec son emballage est également évaluée : une substance active peut migrer vers l'emballage, et des substances qui ne devraient pas être présentes peuvent passer de l'emballage au produit.

Du côté du processus, les bonnes pratiques de fabrication sont démontrées par la norme ISO 22716 ; ceci est distinct des essais sur le produit mais constitue une partie obligatoire du dossier.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Qualité microbiologique
Dénombrement des bactéries aérobies mésophiles, des levures et des moisissures ; recherche de Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans et E. coli.
Efficacité conservatrice
Résistance du système conservateur à une contamination répétée par test de challenge (ISO 11930).
Protection solaire
Détermination in vivo du FPS, détermination in vitro de la protection UVA, mesures de résistance à l'eau et de longueur d'onde critique.
Analyse chimique
Métaux lourds, substances interdites et restreintes, quantification des conservateurs et des filtres UV, dépistage des contaminants.
Évaluation de la sécurité
Méthodes in vitro d'irritation et de sensibilisation, évaluation du risque toxicologique, calculs d'exposition.
Stabilité et compatibilité
Stabilité en temps réel et accélérée, compatibilité avec l'emballage, détermination de la PAO, suivi sensoriel et physico-chimique.

Confusions fréquentes dans ce domaine

Il N'Y A PAS de marquage CE sur les cosmétiques ; la conformité est démontrée par le DIP, l'évaluation de sécurité et la notification.
La personne responsable doit être établie dans l'UE ; à moins que l'exportateur ne s'en charge, le produit ne peut pas être mis sur le marché.
La qualité microbiologique et l'efficacité conservatrice sont des essais différents ; un produit qui ressort propre peut néanmoins avoir un système conservateur faible.
L'interdiction des essais sur les animaux couvre aussi les ingrédients ; des données d'essais sur les animaux générées pour un autre marché posent un problème d'utilisation.
Une allégation de FPS doit être étayée par une mesure ; un changement de formulation nécessite une nouvelle mesure.
Un changement d'emballage peut nécessiter de répéter les études de stabilité et de compatibilité.

Quelles décisions ces résultats étayent

Le dossier d'information sur le produit et l'évaluation de sécurité
Vérification de la conception du système conservateur
Justification des allégations de FPS et d'efficacité
Détermination de la durée de conservation et de la période après ouverture
Conformité aux restrictions du marché de destination à l'exportation

Tests associés

Questions fréquentes sur Nitrosamine

Nous n’ajoutons pas de nitrosamines à notre formulation – comment pourraient-elles apparaître ?

Les nitrosamines ne sont pas ajoutées – elles se forment. Il suffit que des matières premières contenant des amines secondaires (certains émulsifiants, alcanolamines) soient présentes avec des nitrites ou des contaminants nitrosants. Le choix et la pureté des matières premières sont donc déterminants.

Pourquoi existe-t-il une norme distincte pour les sucettes en caoutchouc ?

Une sucette reste longtemps en bouche et est en contact permanent avec la salive. La norme EN 12868 définit l'extraction de salive artificielle représentant cette utilisation et les limites correspondantes ; une analyse générale du caoutchouc ne représente pas cette condition.