Qu'est-ce que Challenge Test ?
Les tests de provocation inoculent délibérément le produit cosmétique avec des micro-organismes définis et suivent le nombre viable au fil du temps. Si le système de conservation fonctionne, le nombre diminue nettement aux moments définis. Le test montre que le produit peut contrôler la croissance microbienne même s'il est contaminé pendant la fabrication et l'utilisation par le consommateur.
Objectif de Challenge Test
L'objectif est de prouver l'adéquation du système de conservation et de fournir des données sur les allégations relatives à la période après ouverture (PAO) et à la durée de conservation. Il s'agit des données microbiologiques de base requises dans le dossier d'information sur le produit.
À quels produits Challenge Test s'applique-t-il ?
- Crèmes, lotions et émulsions
- Shampoings et gels douche
- Produits de maquillage
- Produits de soins pour bébé
- Produits pour le contour des yeux
Dans quels secteurs Challenge Test est-il utilisé ?
Normes relatives à Challenge Test
- TS EN ISO 11930 (cosmétiques — évaluation de la protection antimicrobienne)
- TS EN ISO 21149 (dénombrement des bactéries mésophiles aérobies)
- TS EN ISO 16212 (dénombrement des levures et moisissures)
- TS EN ISO 21148 (instructions générales pour l'examen microbiologique)
- Ph.Eur. 5.1.3 (approche équivalente pour les produits pharmaceutiques)
Conditions de Challenge Test
- Organismes de test
- Souches de bactéries, levures et moisissures définies dans la norme ISO 11930
- Inoculum
- Décompte initial de micro-organismes défini dans la norme
- Points de temps
- Le dénombrement est effectué aux jours définis dans la norme
- Température
- Température d'incubation définie dans la norme
Équipement pour Challenge Test
- Laboratoire de microbiologie et armoire stérile
- Incubateurs
- Autoclave
- Système de comptage de colonies
- Configuration de la préparation du neutralisant
Exigences d'échantillon pour Challenge Test
- Spécimen avec sa formulation marchande et son conditionnement
- Quantité suffisante de spécimen ; une traction séparée pour chaque point temporel
- Les informations sur la formulation et le système de conservation doivent être fournies
- Le type d'emballage doit être fourni — un pot ouvert et un flacon à pompe comportent des risques différents.
Durée de Challenge Test
Le test s'étend sur les points temporels définis dans la norme et prend donc des semaines. Le résultat ne peut être donné avant que le point de comptage final ne soit terminé.
Procédure de Challenge Test
- 1L'aptitude neutralisante du produit est vérifiée.
- 2Les organismes de test sont préparés et leurs décomptes sont déterminés.
- 3Le produit est inoculé avec le nombre défini de micro-organismes.
- 4Il est incubé à la température définie.
- 5Les échantillons sont prélevés aux moments définis et des dénombrements viables sont effectués.
- 6La réduction logarithmique est calculée et comparée aux critères.
Critères d'acceptation de Challenge Test
La norme ISO 11930 définit les valeurs de réduction logarithmique requises par instant dans deux ensembles de critères (A et B) ; le critère A est plus strict. Le rapport indique à quel critère le produit répond et, s'il s'agit du critère B, qu'une analyse de risque supplémentaire est requise. Les valeurs actuelles sont confirmées par la dernière édition de la norme.
Évaluation des résultats
La vérification du neutralisant ne peut être ignorée : si le conservateur n'est pas neutralisé avant le dénombrement, le résultat semble meilleur qu'il ne l'est réellement. Le type d'emballage fait également partie de l'évaluation ; avec un pot ouvert, l'utilisateur introduit à chaque fois une nouvelle contamination. Le résultat du test à lui seul n'établit pas la conformité : (CE) 1223/2009 exige également la nomination d'une personne responsable, la tenue d'un dossier d'information sur le produit, la réalisation de l'évaluation de la sécurité par une personne qualifiée et la notification du produit au CPNP. Les données du laboratoire alimentent ce fichier.
Rapport de Challenge Test
- Identification du produit, formulation et système de conservation
- Résultats de la vérification du neutralisant
- Organismes de test et dénombrements initiaux
- Nombres viables pour chaque instant
- Réduction logarithmique et critère respecté
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- (CE) 1223/2009 Règlement Produits Cosmétiques
- TS EN ISO 22716 (cosmétiques — bonnes pratiques de fabrication)
Kozmetik Testleri — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Challenge Test ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais cosmétiques montrent qu'un produit reste microbiologiquement sûr pendant toute sa durée d'utilisation, offre les performances revendiquées et ne contient aucune substance restreinte. Il N'Y A PAS D'APPROBATION DE PRODUIT dans cette famille : aucune autorité n'approuve un produit cosmétique ; la responsabilité incombe entièrement au fabricant et à la personne responsable établie dans l'UE.
Ce modèle de responsabilité façonne le fonctionnement du domaine. Avant la mise sur le marché, un dossier d'information sur le produit (DIP) est préparé, une évaluation de la sécurité (CPSR) est réalisée et la notification est effectuée. Le contrôle intervient ensuite et exige le dossier ; s'il est incomplet, le produit est retiré du marché. Les rapports d'essai constituent la base de preuves de ce dossier.
Du côté microbiologique, deux questions distinctes se posent, chacune répondue par un essai séparé. La qualité microbiologique ACTUELLE du produit est mesurée par dénombrement et recherche de micro-organismes spécifiés. L'EFFICACITÉ du système conservateur est examinée en inoculant délibérément le produit avec des micro-organismes (test de challenge) : le produit peut-il résister à une contamination répétée pendant son utilisation ? Un pot de crème est touché du doigt à chaque utilisation ; le système conservateur doit y faire face.
Du côté des performances, des études de justification des allégations sont menées. Pour les écrans solaires, la détermination du FPS et de la protection UVA ainsi que la mesure de la résistance à l'eau sont obligatoires et constituent la base de la valeur déclarée sur l'étiquette. Des preuves sont également produites par des méthodes in vivo ou in vitro pour des allégations telles que l'hydratation, l'aspect des rides, le soin des cheveux et la tenue de la couleur.
Du côté chimique, les substances interdites et restreintes sont recherchées : métaux lourds, colorants interdits, concentrations de conservateurs, niveaux de filtres UV et contaminants tels que les nitrosamines. Les produits contenant des nanomatériaux sont soumis à une obligation de notification distincte.
L'INTERDICTION DES ESSAIS SUR LES ANIMAUX est la contrainte la plus déterminante du domaine. Les essais sur les animaux ne peuvent être réalisés ni sur les produits finis ni sur les ingrédients, et un produit testé sur les animaux ne peut être mis sur le marché. Les méthodes alternatives in vitro (modèles de peau humaine reconstruite, tests basés sur des cultures cellulaires) sont donc au cœur du domaine, et l'évaluation toxicologique repose largement sur les données existantes, les approches par extrapolation (read-across) et les résultats in vitro.
Les études de stabilité et de compatibilité avec l'emballage déterminent la durée de conservation et la période après ouverture (PAO). L'interaction du produit avec son emballage est également évaluée : une substance active peut migrer vers l'emballage, et des substances qui ne devraient pas être présentes peuvent passer de l'emballage au produit.
Du côté du processus, les bonnes pratiques de fabrication sont démontrées par la norme ISO 22716 ; ceci est distinct des essais sur le produit mais constitue une partie obligatoire du dossier.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Qualité microbiologique
Dénombrement des bactéries aérobies mésophiles, des levures et des moisissures ; recherche de Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans et E. coli.
Efficacité conservatrice
Résistance du système conservateur à une contamination répétée par test de challenge (ISO 11930).
Protection solaire
Détermination in vivo du FPS, détermination in vitro de la protection UVA, mesures de résistance à l'eau et de longueur d'onde critique.
Analyse chimique
Métaux lourds, substances interdites et restreintes, quantification des conservateurs et des filtres UV, dépistage des contaminants.
Évaluation de la sécurité
Méthodes in vitro d'irritation et de sensibilisation, évaluation du risque toxicologique, calculs d'exposition.
Stabilité et compatibilité
Stabilité en temps réel et accélérée, compatibilité avec l'emballage, détermination de la PAO, suivi sensoriel et physico-chimique.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- Il N'Y A PAS de marquage CE sur les cosmétiques ; la conformité est démontrée par le DIP, l'évaluation de sécurité et la notification.
- La personne responsable doit être établie dans l'UE ; à moins que l'exportateur ne s'en charge, le produit ne peut pas être mis sur le marché.
- La qualité microbiologique et l'efficacité conservatrice sont des essais différents ; un produit qui ressort propre peut néanmoins avoir un système conservateur faible.
- L'interdiction des essais sur les animaux couvre aussi les ingrédients ; des données d'essais sur les animaux générées pour un autre marché posent un problème d'utilisation.
- Une allégation de FPS doit être étayée par une mesure ; un changement de formulation nécessite une nouvelle mesure.
- Un changement d'emballage peut nécessiter de répéter les études de stabilité et de compatibilité.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Le dossier d'information sur le produit et l'évaluation de sécurité
- Vérification de la conception du système conservateur
- Justification des allégations de FPS et d'efficacité
- Détermination de la durée de conservation et de la période après ouverture
- Conformité aux restrictions du marché de destination à l'exportation
Tests associés
Questions fréquentes sur Challenge Test
Nous fabriquons un produit sans conservateur. Des tests de provocation sont-ils nécessaires ?
Oui. Même les produits sans conservateurs devraient montrer que le risque microbien est maîtrisé, ce qui peut provenir des propriétés propres de la formulation (activité de l'eau, pH, teneur en alcool). Le test le prouve.
Est-ce également nécessaire pour les produits sans eau ?
Le risque de croissance microbienne est faible dans les produits anhydres, et la norme ISO 29621 donne des indications sur les produits qui peuvent être considérés comme à faible risque. Toutefois, cette appréciation doit être justifiée et documentée au dossier ; on ne peut pas le supposer.