GC Analizi | EUROLAB

Qu'est-ce que GC — analyse ?

La chromatographie en phase gazeuse est une technique de séparation basée sur des composants vaporisables se déplaçant à différentes vitesses le long d'une colonne dans un flux de gaz porteur. Les composants quittent la colonne à des moments différents ; le détecteur en sortie de colonne produit un pic pour chaque composant. Le temps d'élution du pic identifie le composant et sa superficie donne la quantité.

Objectif de GC — analyse

Le but est de séparer les composants volatils d’un mélange les uns des autres et de les déterminer individuellement. En GC sans spectromètre de masse, l’identification repose sur le même temps de rétention qu’un étalon connu, la méthode nécessite donc un étalon de comparaison.

À quels produits GC — analyse s'applique-t-il ?

Matériaux pharmaceutiques et d'emballage testés pour les solvants résiduels
Carburant, pétrole et produits pétrochimiques
Composition en acides gras dans les aliments
Composés organiques volatils dans les peintures, adhésifs et revêtements
Échantillons d’air intérieur et d’émissions

Dans quels secteurs GC — analyse est-il utilisé ?

ChimieMédicamentsAlimentationProduits de beautéEnvironnementPétrole et gazAutomobile

Normes relatives à GC — analyse

ISO 6974 (détermination de la composition du gaz naturel — chromatographie en phase gazeuse)
ASTM D3710 / D2887 (distribution des plages d'ébullition dans les produits pétroliers)
ISO 12966 (esters méthyliques d'acides gras dans les graisses et les huiles)
VDA 277 (composés volatils dans les matériaux intérieurs automobiles)

Conditions de GC — analyse

Programme de colonnes et de température: De la norme de méthode appliquée ; est sélectionné en fonction du groupe d'analytes
gaz vecteur: Hélium, hydrogène ou azote — définis dans la méthode
détecteur: FID, TCD, ECD ou similaire ; par type d'analyte
Enjeksiyon: Split / splitless / headspace — par matrice

Équipement pour GC — analyse

Chromatographe en phase gazeuse et four à température programmée
Colonnes capillaires
Détecteurs FID/TCD/ECD
Headspace ou unité d’injection automatique
Conduite de gaz vecteur et purificateurs

Exigences d'échantillon pour GC — analyse

Un échantillon volatil, ou pouvant être rendu volatil par dérivatisation, est requis
L'extraction par solvant ou l'espace de tête est appliquée aux échantillons solides et visqueux
La quantité d'échantillon varie selon la matrice ; quelques grammes ou millilitres suffisent généralement
Doit être envoyé dans un contenant scellé en raison du risque de perte de matières volatiles
Les composants connus et les analytes suspectés de l'échantillon doivent être indiqués.

Durée de GC — analyse

Une seule analyse chromatographique dure généralement moins d’une heure. La durée totale est déterminée par la préparation des échantillons, la dérivatisation et la série d'étalonnage ; quelques jours ouvrables sont typiques pour les analyses de routine.

Procédure de GC — analyse

1L'échantillon est préparé de manière appropriée pour la matrice (extraction, dilution, dérivatisation ou espace de tête).
2Des standards d'étalonnage sont préparés et une courbe d'étalonnage est construite.
3L'échantillon est injecté sur la colonne et le programme de température est appliqué.
4Le signal du détecteur est enregistré pour obtenir un chromatogramme.
5Les pics sont identifiés par le temps de rétention.
6Les zones de pic sont converties en concentration à l'aide de la courbe d'étalonnage.
7Le contrôle qualité est effectué à l’aide des résultats de récupération et d’échantillons à blanc.

Critères d'acceptation de GC — analyse

Une méthode produit un résultat ; il ne fixe pas de limite. La question de savoir si le résultat est acceptable est déterminée par la réglementation ou les spécifications auxquelles le produit est soumis.

Évaluation des résultats

Les résultats sont calculés à partir de la courbe d'étalonnage. Dans un laboratoire où la méthode a été validée, la linéarité, la récupération, la répétabilité et la limite de quantification sont établies au préalable ; la valeur dans le rapport est significative dans cette plage validée.

Rapport de GC — analyse

Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
Conditions d’instrument et de mesure
Étapes de préparation des échantillons
Résultats et unités de mesure
Incertitude de mesure (si demandé)
Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

ICH Q3C (résidus de solvants dans les produits pharmaceutiques)
Règlement Cosmétiques UE 1223/2009
Communiqués sur les contaminants et les résidus du Codex alimentaire turc

Pages où cette méthode est utilisée

Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai GC — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.

Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.

Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.

Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.

La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.

L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.

Confusions fréquentes dans ce domaine

XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.

Quelles décisions ces résultats étayent

Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons

Tests associés

Questions fréquentes sur GC — analyse

Chaque composé peut-il être mesuré par GC ?

Non. Le composé doit pouvoir se vaporiser sans se décomposer. Pour les composés non volatils ou thermiquement labiles, des techniques de chromatographie liquide telles que LC-MS sont utilisées.

Quelle est la différence entre GC et GC-MS ?

C'est une différence de détecteur. En GC, l’identification repose sur le temps de rétention et nécessite une norme de comparaison ; en GC-MS, le spectre de masse donne une empreinte digitale spécifique au composé, de sorte que des composés inconnus peuvent également être identifiés.