Τι είναι η PFAS;
Η ανάλυση PFAS είναι η ανίχνευση ουσιών ανά και πολυφθοροαλκυλίου που χρησιμοποιούνται ως υδατικά και ελαιοαπωθητικά φινιρίσματα σε κλωστοϋφαντουργικά προϊόντα. Το δείγμα εκχυλίζεται με τον κατάλληλο διαλύτη και οι ενώσεις στόχοι μετρώνται με LC-MS/MS. Η χρωματογραφία ιόντων καύσης μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για διαλογή ολικού φθορίου.
Σκοπός της PFAS
Ο στόχος είναι να προσδιοριστεί εάν ουσίες που ταξινομούνται ως έμμονοι οργανικοί ρύποι, όπως το PFOA, το PFOS και τα παράγωγά τους, υπάρχουν στο προϊόν και να αποδειχθεί η συμμόρφωση με τους κανονισμούς.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η PFAS;
- Υφάσματα με υδατοαπωθητικά φινιρίσματα
- Εξωτερικά ενδύματα και υφάσματα εξωτερικού χώρου
- Μοκέτα και ταπετσαρίες
- ρούχα εργασίας
- Επιστρώσεις χαρτιού συσκευασίας και τροφίμων
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η PFAS;
Πρότυπα σχετικά με τη PFAS
- CEN/TS 15968 (εκχυλίσιμα PFOA και παράγωγα — LC-MS/MS)
- TS EN ISO 23702-1 (tekstilde florlu maddeler)
- TS EN ISO 25101 (su matrisinde PFOS/PFOA)
Συνθήκες της PFAS
- Εξαγωγή
- Με μεθανόλη ή κατάλληλο διαλύτη, με υπερήχους
- Μέτρηση
- LC-MS/MS; κατάλογος ενώσεων στόχου που καθορίζεται από τις προδιαγραφές
- Μονάδα
- µg/kg veya mg/kg
Εξοπλισμός για τη PFAS
- LC-MS/MS
- Λουτρό εξαγωγής με υπερήχους
- Σύστημα εξαγωγής στερεάς φάσης
- Χρωματογραφία ιόντων καύσης (για διαλογή ολικού φθορίου)
Απαιτήσεις δείγματος για τη PFAS
- Αντιπροσωπευτικό δείγμα από την τελική επιφάνεια
- Numune florlu ambalaj malzemesiyle temas ettirilmemeli
- Δείγμα 1 g περίπου
- Ο κατάλογος των ενώσεων-στόχων θα πρέπει να διευκρινιστεί πριν από την ανάλυση
Διάρκεια της PFAS
Η ανάλυση διαρκεί αρκετές εργάσιμες ημέρες λόγω εξαγωγής, καθαρισμού και μέτρησης LC-MS/MS. Η διάρκεια αυξάνεται καθώς επεκτείνεται η λίστα σύνθετων στόχων.
Διαδικασία της PFAS
- 1Το δείγμα ζυγίζεται και εκχυλίζεται με κατάλληλο διαλύτη.
- 2Το εκχύλισμα καθαρίζεται και συμπυκνώνεται.
- 3Προστίθενται εσωτερικά πρότυπα με σήμανση ισοτόπων.
- 4Οι ενώσεις στόχοι μετρώνται με LC-MS/MS.
- 5Εάν είναι απαραίτητο, πραγματοποιείται έλεγχος ολικού οργανικού φθορίου.
- 6Τα αποτελέσματα αναφέρονται σε βάση ένωση προς ένωση.
Κριτήρια αποδοχής της PFAS
Κριτήρια αποδοχής είναι τα όρια στον Κανονισμό (ΕΕ) 2019/1021 για τους POP και στο Παράρτημα XVII του REACH. Αυτό το πεδίο αλλάζει ταχέως: η λίστα περιορισμένων ενώσεων και τα όρια ενημερώνονται και εκτενείς μελέτες περιορισμού PFAS βρίσκονται σε εξέλιξη. Το τρέχον όριο που πρέπει να εφαρμόζεται στο προϊόν σας επιβεβαιώνεται από το κείμενο της νομοθεσίας στο στάδιο της πρότασης.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Μια ένωση PFAS που δεν βρίσκεται στη λίστα στόχων δεν θα εμφανίζεται στη στοχευμένη ανάλυση. Ο έλεγχος για ολικό οργανικό φθόριο μπορεί να υποδεικνύει την παρουσία μιας φθοριωμένης ουσίας που δεν βρίσκεται στον κατάλογο στόχο, αλλά δεν δείχνει ποια ένωση. Οι δύο προσεγγίσεις αλληλοσυμπληρώνονται.
Έκθεση της PFAS
- Περιγραφή δείγματος και πληροφορίες φινιρίσματος
- Εφαρμοσμένη μέθοδος και λίστα σύνθετων στόχων
- Αποτέλεσμα και όριο ανίχνευσης για κάθε ένωση
- Varsa toplam organik flor sonucu
- Σύγκριση νομοθετικού ορίου και πηγής
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Κανονισμός για τους έμμονους οργανικούς ρύπους (ΕΕ) 2019/1021
- (ΕΚ) 1907/2006 REACH Παράρτημα XVII
Δοκιμές Τροφίμων — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή PFAS· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι δοκιμές τροφίμων δείχνουν ότι ένα προϊόν είναι ασφαλές για κατανάλωση και περιέχει ό,τι αναγράφει η ετικέτα του. Η οικογένεια λειτουργεί σε τρεις άξονες: μικροβιολογική ασφάλεια, χημική ασφάλεια και διατροφική σύνθεση. Και οι τρεις απαιτούν διαφορετική εργαστηριακή υποδομή, διαφορετικό σώμα μεθόδων και διαφορετικό χρόνο απόκρισης.
Το πιο χαρακτηριστικό γνώρισμα του τομέα είναι η ΠΙΕΣΗ ΧΡΟΝΟΥ. Ένα δείγμα χάλυβα μπορεί να περιμένει σε ένα ράφι· ένα δείγμα ωμού γάλακτος ή φρέσκου κρέατος όχι. Η ώρα λήψης του δείγματος, η θερμοκρασία μεταφοράς και ο χρόνος άφιξης στο εργαστήριο καθορίζουν άμεσα την εγκυρότητα του αποτελέσματος. Γι' αυτό, στη μικροβιολογία τροφίμων, η καταγραφή της αλυσίδας ψύξης είναι αναπόσπαστο μέρος της έκθεσης δοκιμής.
Στη μικροβιολογική πλευρά υπάρχουν δύο διαφορετικά ερωτήματα που δεν πρέπει να συγχέονται. Η ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ενός παθογόνου είναι ποιοτικό ερώτημα: υπάρχει Σαλμονέλα στο δείγμα ή όχι; Η ΚΑΤΑΜΕΤΡΗΣΗ δεικτών μικροοργανισμών είναι ποσοτικό ερώτημα και δείκτης υγιεινής παραγωγής. Η απουσία παθογόνου σε ένα προϊόν δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· αν ο συνολικός αριθμός μεσόφιλων αερόβιων είναι υψηλός, υπάρχει πρόβλημα στη διεργασία.
Στη χημική πλευρά μετρώνται υπολείμματα φυτοφαρμάκων, μυκοτοξίνες, βαρέα μέταλλα, πρόσθετα, υπολείμματα κτηνιατρικών φαρμάκων και ρύποι διεργασίας (ακρυλαμίδιο, φουράνιο, PAH). Οι μέθοδοι πολλαπλών υπολειμμάτων σε αυτόν τον τομέα (LC-MS/MS και GC-MS/MS με βάση QuEChERS) μπορούν να ανιχνεύσουν εκατοντάδες δραστικές ουσίες σε μία ανάλυση· τα όρια ορίζονται ξεχωριστά για κάθε ζεύγος προϊόντος-ουσίας.
Στην πλευρά της σύστασης προσδιορίζονται πρωτεΐνη, λίπος, υγρασία, τέφρα, ίνες, προφίλ σακχάρων, σύσταση λιπαρών οξέων και περιεκτικότητα σε βιταμίνες και μέταλλα. Αυτές οι τιμές αποτελούν τη βάση της διατροφικής δήλωσης στην ετικέτα και τα εύρη ανοχής ορίζονται από τη νομοθεσία — η διαφορά μεταξύ δηλωμένης και μετρημένης τιμής πρέπει να παραμένει εντός αυτής της ανοχής.
ΔΕΝ υπάρχει σήμανση CE στα τρόφιμα, και αυτό διαμορφώνει τον τρόπο λειτουργίας του τομέα. Η συμμόρφωση αποδεικνύεται μέσω της λειτουργίας ενός συστήματος ασφάλειας τροφίμων βάσει HACCP, της τήρησης των κανόνων επισήμανσης και της μη υπέρβασης ορίων ρύπων, υπολειμμάτων και μικροβιολογικών παραμέτρων. Ένα αποτέλεσμα δοκιμής παράγει απόδειξη όχι για πιστοποιητικό αλλά για ένα λειτουργικό σύστημα.
Η διαχείριση αλλεργιογόνων έχει ιδιαίτερη βαρύτητα. Η παρουσία μη δηλωμένου αλλεργιογόνου σε ένα προϊόν είναι μία από τις πιο συχνές αιτίες ανάκλησης τροφίμων. Η ανάλυση εδώ συνοδεύεται από επικύρωση καθαρισμού: αποδεικνύεται ότι η γραμμή έχει καθαριστεί επαρκώς μετά από παραγωγή που περιείχε αλλεργιογόνο και ότι ο κίνδυνος διασταυρούμενης επιμόλυνσης είναι υπό έλεγχο.
Τα εθελοντικά σχήματα έχουν καταστεί ουσιαστικά υποχρεωτικά σε αυτόν τον τομέα. Οι αλυσίδες λιανικής απαιτούν από τους προμηθευτές τους πιστοποιητικό βάσει σχήματος αναγνωρισμένου από τη GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000)· χωρίς αυτό, η είσοδος στο ράφι είναι πρακτικά αδύνατη.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Ανίχνευση παθογόνων
Ανίχνευση Σαλμονέλας, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter και E. coli παραγωγού τοξίνης Shiga· μέθοδοι καλλιέργειας και μοριακές μέθοδοι.
Καταμετρήσεις δεικτών
Συνολική μεσόφιλη αερόβια καταμέτρηση, Enterobacteriaceae, κολοβακτηριοειδή και E. coli, θετικοί σε κοαγκουλάση σταφυλόκοκκοι, ζύμες και μύκητες, γαλακτικά βακτήρια, θειοαναγωγικά Clostridia.
Υπολείμματα φυτοφαρμάκων και κτηνιατρικών
Ανίχνευση πολλαπλών υπολειμμάτων με LC-MS/MS και GC-MS/MS με εκχύλιση QuEChERS.
Μυκοτοξίνες και ρύποι
Αφλατοξίνες, ωχρατοξίνη Α, δεοξυνιβαλενόλη, πατουλίνη· βαρέα μέταλλα (ICP-MS), ακρυλαμίδιο και ενώσεις PAH.
Διατροφική σύνθεση
Πρωτεΐνη Kjeldahl, προφίλ λίπους και λιπαρών οξέων, υγρασία, τέφρα, διαιτητικές ίνες, προφίλ σακχάρων, αναλύσεις βιταμινών και μετάλλων.
Αλλεργιογόνα και αυθεντικότητα
Αναλύσεις αλλεργιογόνων γλουτένης, γάλακτος, αυγού, ξηρών καρπών και σόγιας· μοριακές μέθοδοι για ταυτοποίηση είδους και ανίχνευση νοθείας.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Η δειγματοληψία είναι το μισό του αποτελέσματος. Ένα δείγμα που μεταφέρθηκε σε λάθος θερμοκρασία ή καθυστέρησε δίνει άκυρο αποτέλεσμα ακόμη κι αν αναλυθεί σωστά στο εργαστήριο.
- Η απουσία παθογόνου δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· οι καταμετρήσεις δεικτών δίνουν ξεχωριστή πληροφορία και οι δύο διαβάζονται μαζί.
- Ένα αποτέλεσμα από δείγμα που λήφθηκε από παρτίδα μπορεί να γενικευτεί σε ολόκληρη την παρτίδα μόνο αν το σχέδιο δειγματοληψίας έχει καταρτιστεί στατιστικά.
- Τα όρια ορίζονται σε ξεχωριστούς κανονισμούς ανά ομάδα προϊόντων και ενημερώνονται τακτικά· μια απόφαση συμμόρφωσης βασισμένη σε παρωχημένο πίνακα ορίων ενδέχεται να είναι λανθασμένη.
- Στις εξαγωγές, τα όρια της χώρας προορισμού ενδέχεται να διαφέρουν από τα όρια της ΕΕ· το ίδιο προϊόν μπορεί να είναι συμμορφούμενο σε μία αγορά και μη συμμορφούμενο σε άλλη.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Επαλήθευση του σχεδίου HACCP και παρακολούθηση διεργασίας
- Η βάση της διατροφικής δήλωσης και των πληροφοριών αλλεργιογόνων στην ετικέτα
- Πιστοποιητικά υγείας πριν την εξαγωγή και συμμόρφωση με τα όρια της αγοράς προορισμού
- Έλεγχος αποδοχής βάσει προμηθευτή και παρτίδας
- Μελέτες διάρκειας ζωής και καθορισμός συνθηκών αποθήκευσης
- Παραγωγή αποδεικτικών στοιχείων για ελέγχους βάσει σχημάτων αναγνωρισμένων από τη GFSI
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη PFAS
Χρησιμοποιούμε φινίρισμα χωρίς PFAS, απαιτείται ακόμα δοκιμή;
Οι περισσότεροι αγοραστές απαιτούν τη δήλωση με τεκμηρίωση. Επιπλέον, μπορεί να συμβεί διασταυρούμενη μόλυνση εάν έχει χρησιμοποιηθεί προηγουμένως φινίρισμα με φθόριο στη γραμμή παραγωγής. Η δήλωση και το αποτέλεσμα της μέτρησης δεν συμπίπτουν πάντα.
Η μέτρηση του συνολικού φθορίου αντικαθιστά την ανάλυση PFAS;
Δεν περνάει. Το ολικό οργανικό φθόριο υποδηλώνει την παρουσία μιας φθοριούχου ουσίας, αλλά δεν λέει ποια ένωση είναι και αν εμπίπτει στο ρυθμιστικό όριο. Η συμμόρφωση με τους κανονισμούς αποδεικνύεται από στοχευμένα LC-MS/MS.