Ανάλυση βαρέων μετάλλων — EN 16711 / ISO 17072 / EN 71-3 / ICP-MS · Δοκιμές Τροφίμων

Τι είναι η Heavy Metals;

Η ανάλυση βαρέων μετάλλων είναι ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης στοιχείων όπως ο μόλυβδος, το κάδμιο, ο υδράργυρος, το αρσενικό, το χρώμιο και το νικέλιο στο δείγμα. Η μέτρηση γίνεται με ICP-OES ή ICP-MS. Ο καθοριστικός παράγοντας είναι το στάδιο προετοιμασίας του δείγματος και αυτό το βήμα ποικίλλει ανάλογα με τη μήτρα. IN TEXTILES μετράται τεχνητός ιδρώτας που μπορεί να εξαχθεί (EN 16711-2) ή ολικό (EN 16711-1) μέταλλο. Το IN SKIN ISO 17072 κάνει την ίδια διάκριση. IN TOYS EN 71-3 αποδίδει μέταλλο που μεταναστεύει από στοματικά υλικά υπό συνθήκες που μοιάζουν με οξύ του στομάχου. Στα ΤΡΟΦΙΜΑ προσδιορίζεται η συνολική περιεκτικότητα σε στοιχεία και στα δείγματα ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΟΣ προσδιορίζεται η συγκέντρωση σε νερό, έδαφος και απόβλητα.

Σκοπός της Heavy Metals

Ο στόχος είναι να προσδιοριστεί εάν ο κίνδυνος που ενέχουν τα βαρέα μέταλλα που περιέχονται στο προϊόν μέσω της επαφής με το δέρμα, της κατάποσης ή της απελευθέρωσης στο περιβάλλον παραμένει εντός των ορίων της νομοθεσίας.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Heavy Metals;

Βαμμένα και εμπριμέ υφάσματα, βρεφικά και παιδικά ρούχα
Δερμάτινα παπούτσια, τσάντες και ρούχα
Παιχνίδια και είδη παιδικής φροντίδας
Προϊόντα διατροφής και υλικά που έρχονται σε επαφή με τρόφιμα
καλλυντικά προϊόντα
Δείγματα λυμάτων, πόσιμου νερού, εδάφους και αποβλήτων

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Heavy Metals;

ΥφάσματαΛιανική πώλησηΚαταναλωτικά ΠροϊόνταΔέρμαΥποδήματαΠαιχνίδιΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλον

Πρότυπα σχετικά με τη Heavy Metals

TS EN 16711-1 (υφάσματα — συνολική περιεκτικότητα σε μέταλλο, αποσύνθεση μικροκυμάτων)
TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
TS EN 16711-3 (υφαντουργία — περιορισμός μολύβδου και καδμίου)
TS EN ISO 17072-1 / -2 (δέρμα — αφαιρούμενο και ολικό μέταλλο)
TS EN 71-3 (παιχνίδι — μετανάστευση ορισμένων στοιχείων)
TS EN 1811 (αποδέσμευση νικελίου σε μεταλλικά εξαρτήματα)
TS EN 13804 / 13805 (προσδιορισμός τροφίμου — στοιχείου και διαλυτοποίηση υπό πίεση)
TS EN ISO 17294-2 (προσδιορισμός στοιχείων νερού με ICP-MS)
TS EN 13657 / ISO 11466 (έδαφος και απόβλητα — διαλυτοποίηση)

Συνθήκες της Heavy Metals

Υφάσματα και δέρμα: Εκχύλιση με όξινο ιδρώτα ή διαλυτοποίηση οξέος σε φούρνο μικροκυμάτων
Παιχνίδι: Δοκιμή μετανάστευσης σε αραιό μέσο υδροχλωρικού οξέος που ορίζεται στο EN 71-3
φαγητό και περιβάλλον: Διαλυτοποίηση μικροκυμάτων υπό πίεση; άμεση μέτρηση σε δείγματα νερού
Μέτρηση: ICP-OES ή ICP-MS. τεχνική κρύου ατμού εάν είναι απαραίτητο για τον υδράργυρο
Μονάδα: mg/kg veya µg/L

Εξοπλισμός για τη Heavy Metals

ICP-OES / ICP-MS
Σύστημα πέψης μικροκυμάτων
Σύστημα ψυχρού ατμού/υδριδίου (για υδράργυρο και αρσενικό)
Λουτρό νερού και σέικερ
Αναλυτικός ζυγός και μύλος

Απαιτήσεις δείγματος για τη Heavy Metals

Ξεχωριστό δείγμα για κάθε χρώμα, συστατικό και μήτρα
Τα μεταλλικά εξαρτήματα θα πρέπει να αξιολογούνται χωριστά
Κάθε κατηγορία υλικού στο παιχνίδι είναι ένα ξεχωριστό δείγμα
Για να αποφευχθεί η μόλυνση από μέταλλο, το δείγμα δεν πρέπει να κόβεται με μεταλλικά εργαλεία.
Τα δείγματα νερού πρέπει να αποστέλλονται σε κατάλληλο δοχείο και να προστατεύονται με οξύ εάν είναι απαραίτητο.

Διάρκεια της Heavy Metals

Η προετοιμασία του δείγματος (εκχύλιση ή διαλυτοποίηση) και η μέτρηση ICP καθορίζουν το χρόνο. Τα αποτελέσματα είναι συνήθως διαθέσιμα μέσα σε λίγες εργάσιμες ημέρες. Καθώς ο αριθμός των στοιχείων και η πολυπλοκότητα του πίνακα αυξάνεται, ο χρόνος αυξάνεται.

Διαδικασία της Heavy Metals

1Το δείγμα διαχωρίζεται με μήτρα και συστατικό, αλέθεται ή κόβεται και ζυγίζεται.
2Στην ανάλυση εκχυλίσματος/μετανάστευσης, εκχυλίζεται με το διάλυμα που ορίζεται στο πρότυπο.
3Σε συνολική ανάλυση, διαλυτοποιείται με οξύ στο φούρνο μικροκυμάτων.
4Το διάλυμα διηθείται και αραιώνεται.
5Προστίθεται εσωτερικό πρότυπο και μετρώνται οι συγκεντρώσεις ICP και στοιχείων.
6Το αποτέλεσμα υπολογίζεται στη μονάδα κατάλληλη για τον πίνακα.

Κριτήρια αποδοχής της Heavy Metals

Τα κριτήρια αποδοχής ποικίλλουν ανάλογα με τη μήτρα και την αγορά-στόχο: σε κλωστοϋφαντουργικά προϊόντα και δέρμα, Παράρτημα REACH Το όριο που θα εφαρμοστεί καθορίζεται ανάλογα με το εύρος του προϊόντος και επιβεβαιώνεται από το τρέχον κείμενο.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Τα αποτελέσματα συνολικού, εξαγώγιμου και μετεγκατάστασης δεν είναι εναλλάξιμα: σε ένα προϊόν με υψηλή συνολική περιεκτικότητα, η εξαγώγιμη ποσότητα μπορεί να παραμείνει κάτω από το όριο. Ποιο απαιτεί η προδιαγραφή και με ποιο όριο συγκρίνεται αναφέρεται ξεκάθαρα στην έκθεση.

Έκθεση της Heavy Metals

Περιγραφή δείγματος, μήτρα και αναλυμένα συστατικά
Εφαρμοσμένο πρότυπο και μέθοδος προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτέλεσμα και όριο ποσοτικοποίησης για κάθε στοιχείο
Γνώση τεχνικής μέτρησης και εσωτερικών προτύπων
Συγκριτική οριακή τιμή και η πηγή της

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

(ΕΚ) 1907/2006 REACH Παράρτημα XVII
Οδηγία 2009/48/ΕΚ για την ασφάλεια των παιχνιδιών
Κανονισμός (ΕΕ) 2023/915 για τα μέγιστα επίπεδα προσμείξεων στα τρόφιμα
(ΕΚ) 1223/2009 Κανονισμός Καλλυντικών Προϊόντων

Δοκιμές Τροφίμων — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Heavy Metals· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι δοκιμές τροφίμων δείχνουν ότι ένα προϊόν είναι ασφαλές για κατανάλωση και περιέχει ό,τι αναγράφει η ετικέτα του. Η οικογένεια λειτουργεί σε τρεις άξονες: μικροβιολογική ασφάλεια, χημική ασφάλεια και διατροφική σύνθεση. Και οι τρεις απαιτούν διαφορετική εργαστηριακή υποδομή, διαφορετικό σώμα μεθόδων και διαφορετικό χρόνο απόκρισης.

Το πιο χαρακτηριστικό γνώρισμα του τομέα είναι η ΠΙΕΣΗ ΧΡΟΝΟΥ. Ένα δείγμα χάλυβα μπορεί να περιμένει σε ένα ράφι· ένα δείγμα ωμού γάλακτος ή φρέσκου κρέατος όχι. Η ώρα λήψης του δείγματος, η θερμοκρασία μεταφοράς και ο χρόνος άφιξης στο εργαστήριο καθορίζουν άμεσα την εγκυρότητα του αποτελέσματος. Γι' αυτό, στη μικροβιολογία τροφίμων, η καταγραφή της αλυσίδας ψύξης είναι αναπόσπαστο μέρος της έκθεσης δοκιμής.

Στη μικροβιολογική πλευρά υπάρχουν δύο διαφορετικά ερωτήματα που δεν πρέπει να συγχέονται. Η ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ενός παθογόνου είναι ποιοτικό ερώτημα: υπάρχει Σαλμονέλα στο δείγμα ή όχι; Η ΚΑΤΑΜΕΤΡΗΣΗ δεικτών μικροοργανισμών είναι ποσοτικό ερώτημα και δείκτης υγιεινής παραγωγής. Η απουσία παθογόνου σε ένα προϊόν δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· αν ο συνολικός αριθμός μεσόφιλων αερόβιων είναι υψηλός, υπάρχει πρόβλημα στη διεργασία.

Στη χημική πλευρά μετρώνται υπολείμματα φυτοφαρμάκων, μυκοτοξίνες, βαρέα μέταλλα, πρόσθετα, υπολείμματα κτηνιατρικών φαρμάκων και ρύποι διεργασίας (ακρυλαμίδιο, φουράνιο, PAH). Οι μέθοδοι πολλαπλών υπολειμμάτων σε αυτόν τον τομέα (LC-MS/MS και GC-MS/MS με βάση QuEChERS) μπορούν να ανιχνεύσουν εκατοντάδες δραστικές ουσίες σε μία ανάλυση· τα όρια ορίζονται ξεχωριστά για κάθε ζεύγος προϊόντος-ουσίας.

Στην πλευρά της σύστασης προσδιορίζονται πρωτεΐνη, λίπος, υγρασία, τέφρα, ίνες, προφίλ σακχάρων, σύσταση λιπαρών οξέων και περιεκτικότητα σε βιταμίνες και μέταλλα. Αυτές οι τιμές αποτελούν τη βάση της διατροφικής δήλωσης στην ετικέτα και τα εύρη ανοχής ορίζονται από τη νομοθεσία — η διαφορά μεταξύ δηλωμένης και μετρημένης τιμής πρέπει να παραμένει εντός αυτής της ανοχής.

ΔΕΝ υπάρχει σήμανση CE στα τρόφιμα, και αυτό διαμορφώνει τον τρόπο λειτουργίας του τομέα. Η συμμόρφωση αποδεικνύεται μέσω της λειτουργίας ενός συστήματος ασφάλειας τροφίμων βάσει HACCP, της τήρησης των κανόνων επισήμανσης και της μη υπέρβασης ορίων ρύπων, υπολειμμάτων και μικροβιολογικών παραμέτρων. Ένα αποτέλεσμα δοκιμής παράγει απόδειξη όχι για πιστοποιητικό αλλά για ένα λειτουργικό σύστημα.

Η διαχείριση αλλεργιογόνων έχει ιδιαίτερη βαρύτητα. Η παρουσία μη δηλωμένου αλλεργιογόνου σε ένα προϊόν είναι μία από τις πιο συχνές αιτίες ανάκλησης τροφίμων. Η ανάλυση εδώ συνοδεύεται από επικύρωση καθαρισμού: αποδεικνύεται ότι η γραμμή έχει καθαριστεί επαρκώς μετά από παραγωγή που περιείχε αλλεργιογόνο και ότι ο κίνδυνος διασταυρούμενης επιμόλυνσης είναι υπό έλεγχο.

Τα εθελοντικά σχήματα έχουν καταστεί ουσιαστικά υποχρεωτικά σε αυτόν τον τομέα. Οι αλυσίδες λιανικής απαιτούν από τους προμηθευτές τους πιστοποιητικό βάσει σχήματος αναγνωρισμένου από τη GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000)· χωρίς αυτό, η είσοδος στο ράφι είναι πρακτικά αδύνατη.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Ανίχνευση παθογόνων
Ανίχνευση Σαλμονέλας, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter και E. coli παραγωγού τοξίνης Shiga· μέθοδοι καλλιέργειας και μοριακές μέθοδοι.
Καταμετρήσεις δεικτών
Συνολική μεσόφιλη αερόβια καταμέτρηση, Enterobacteriaceae, κολοβακτηριοειδή και E. coli, θετικοί σε κοαγκουλάση σταφυλόκοκκοι, ζύμες και μύκητες, γαλακτικά βακτήρια, θειοαναγωγικά Clostridia.
Υπολείμματα φυτοφαρμάκων και κτηνιατρικών
Ανίχνευση πολλαπλών υπολειμμάτων με LC-MS/MS και GC-MS/MS με εκχύλιση QuEChERS.
Μυκοτοξίνες και ρύποι
Αφλατοξίνες, ωχρατοξίνη Α, δεοξυνιβαλενόλη, πατουλίνη· βαρέα μέταλλα (ICP-MS), ακρυλαμίδιο και ενώσεις PAH.
Διατροφική σύνθεση
Πρωτεΐνη Kjeldahl, προφίλ λίπους και λιπαρών οξέων, υγρασία, τέφρα, διαιτητικές ίνες, προφίλ σακχάρων, αναλύσεις βιταμινών και μετάλλων.
Αλλεργιογόνα και αυθεντικότητα
Αναλύσεις αλλεργιογόνων γλουτένης, γάλακτος, αυγού, ξηρών καρπών και σόγιας· μοριακές μέθοδοι για ταυτοποίηση είδους και ανίχνευση νοθείας.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Η δειγματοληψία είναι το μισό του αποτελέσματος. Ένα δείγμα που μεταφέρθηκε σε λάθος θερμοκρασία ή καθυστέρησε δίνει άκυρο αποτέλεσμα ακόμη κι αν αναλυθεί σωστά στο εργαστήριο.
Η απουσία παθογόνου δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· οι καταμετρήσεις δεικτών δίνουν ξεχωριστή πληροφορία και οι δύο διαβάζονται μαζί.
Ένα αποτέλεσμα από δείγμα που λήφθηκε από παρτίδα μπορεί να γενικευτεί σε ολόκληρη την παρτίδα μόνο αν το σχέδιο δειγματοληψίας έχει καταρτιστεί στατιστικά.
Τα όρια ορίζονται σε ξεχωριστούς κανονισμούς ανά ομάδα προϊόντων και ενημερώνονται τακτικά· μια απόφαση συμμόρφωσης βασισμένη σε παρωχημένο πίνακα ορίων ενδέχεται να είναι λανθασμένη.
Στις εξαγωγές, τα όρια της χώρας προορισμού ενδέχεται να διαφέρουν από τα όρια της ΕΕ· το ίδιο προϊόν μπορεί να είναι συμμορφούμενο σε μία αγορά και μη συμμορφούμενο σε άλλη.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Επαλήθευση του σχεδίου HACCP και παρακολούθηση διεργασίας
Η βάση της διατροφικής δήλωσης και των πληροφοριών αλλεργιογόνων στην ετικέτα
Πιστοποιητικά υγείας πριν την εξαγωγή και συμμόρφωση με τα όρια της αγοράς προορισμού
Έλεγχος αποδοχής βάσει προμηθευτή και παρτίδας
Μελέτες διάρκειας ζωής και καθορισμός συνθηκών αποθήκευσης
Παραγωγή αποδεικτικών στοιχείων για ελέγχους βάσει σχημάτων αναγνωρισμένων από τη GFSI

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη Heavy Metals

Περιλαμβάνεται το νικέλιο σε αυτό το πεδίο εφαρμογής;

Η απελευθέρωση νικελίου είναι μια ξεχωριστή δοκιμή (EN 1811) και εφαρμόζεται σε μεταλλικά μέρη σε άμεση παρατεταμένη επαφή με το δέρμα. Αξεσουάρ όπως φερμουάρ, κουμπιά και κουμπιά αξιολογούνται ξεχωριστά από ύφασμα ή δέρμα.

Να ζητήσω ολικό ή εξαγώγιμο;

Εάν εκτιμηθεί ο κίνδυνος επαφής με το δέρμα, η εξαγώγιμη μέθοδος είναι η σωστή ερώτηση. Ορισμένες νομοθετικές διατάξεις, όπως ο περιορισμός του μολύβδου και του καδμίου, ορίζονται ως προς το συνολικό περιεχόμενο. Εφαρμόζεται ό,τι απαιτεί η προδιαγραφή σας.

Μπορεί το αποτέλεσμα της κλωστοϋφαντουργίας να χρησιμοποιηθεί για παιχνίδια;

Μη διαθέσιμο. Το EN 71-3 μετρά τη μετανάστευση μετάλλων υπό συνθήκες που μοιάζουν με στομαχικό οξύ και ορίζει διαφορετικά όρια ανάλογα με την κατηγορία υλικού. Το αποτέλεσμα της εξαγωγής ιδρώτα που λαμβάνεται για κλωστοϋφαντουργικά προϊόντα δεν υποδεικνύει την καταλληλότητα του παιχνιδιού.

Είναι το συνολικό αποτέλεσμα χρωμίου ίδιο με το chrome VI;

Δεν είναι. Η ανάλυση βαρέων μετάλλων δίνει ολικό χρώμιο και αυτό από μόνο του δεν αποτελεί μη συμμόρφωση. Το εξασθενές χρώμιο (Cr VI) είναι περιορισμένο σε δέρμα και μετράται ξεχωριστά με ISO 17075.