Vitaminanalyse — EN 12821 / EN 14122 / HPLC und LC-MS/MS

Was ist Vitamins?

Die Vitaminanalyse ist eine Gruppe von Analysen, die für jedes Vitamin eine eigene Methode erfordert. Fettlösliche Vitamine (A, D, E, K) werden nach Verseifung und Extraktion durch HPLC gemessen, wasserlösliche (Gruppe B, C) nach entsprechender Extraktion durch HPLC oder LC-MS/MS. Für einige Vitamine wie B12 und Folat kommen mikrobiologische Bestimmungsmethoden zum Einsatz.

Zweck von Vitamins

Der Zweck besteht darin, die Vitaminangaben auf dem Nährwertetikett zu überprüfen, den Gehalt an Zusatzstoffen in angereicherten Produkten zu kontrollieren und den Vitaminverlust während der gesamten Haltbarkeitsdauer zu überwachen.

Bei welchen Produkten wird Vitamins angewendet?

Vitamin takviyeleri
Angereicherte Milch und Getränke
Babynahrung und Folgenahrung
Frühstückszerealien
Lebensmittel für besondere medizinische Zwecke

In welchen Branchen wird Vitamins eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelArzneimittelBiotechnologie

Normen zu Vitamins

TS EN 12821 (D vitamini — HPLC)
TS EN 12822 (E vitamini — HPLC)
TS EN 12823-1/-2 (A vitamini — HPLC)
TS EN 14122 (B1 vitamini — HPLC)
TS EN 14152 (B2 vitamini — HPLC)
TS EN 14130 (C vitamini — HPLC)
TS EN 14164 (B6 vitamini)

Prüfbedingungen für Vitamins

Licht und Sauerstoff: Viele Vitamine reagieren empfindlich auf Licht und Sauerstoff; Die Probenvorbereitung erfolgt im Dunkeln
Verseifung: Erforderlich für die Trennung fettlöslicher Vitamine aus der Matrix
Vitamer-Trennung: Einige Vitamine haben mehr als eine aktive Form; Welche gemessen wird, wird gemeldet

Prüfgerät für Vitamins

HPLC (mit UV-, Fluoreszenz- und DAD-Detektoren)
LC-MS/MS
Verseifungs- und Extraktionsgeräte
Mikrobiologische Bestimmungsinfrastruktur
Lichtgeschütztes Glasmaterial

Probenanforderungen für Vitamins

Die Probe sollte lichtgeschützt und bei geeigneter Temperatur verschickt werden.
Die Liste der zu analysierenden Vitamine sollte im Voraus festgelegt werden
Die deklarierten Vitaminwerte müssen gemeldet werden
Da jedes Vitamin separat analysiert wird, sind ausreichend Proben erforderlich

Dauer von Vitamins

Für jedes Vitamin handelt es sich um eine separate Analyse und die Dauer erhöht sich direkt proportional zur Anzahl der Vitamine in der Liste. Für Vitamine, die eine mikrobiologische Bestimmung erfordern, wird eine Inkubationszeit hinzugefügt.

Ablauf von Vitamins

1Es werden die zu analysierenden Vitamine und Methoden festgelegt.
2Die Probe wird vorbereitet, indem sie vor Licht geschützt wird.
3Bei fettlöslichen Stoffen kommen Verseifung und Extraktion zum Einsatz.
4Für wasserlösliche Stoffe wird eine entsprechende Extraktion durchgeführt.
5Es wird eine chromatographische Messung oder eine mikrobiologische Bestimmung durchgeführt.
6Die Ergebnisse werden von Vitamin berichtet.

Annahmekriterien für Vitamins

Akzeptanzkriterien sind die Etikettendeklaration und die Toleranzrichtlinien (EU) 1169/2011. Für die Vitamindeklaration muss im Rahmen der Verordnung (EG) 1924/2006 ein bestimmter Anteil des Referenzaufnahmewertes eingehalten werden; Darüber hinaus gelten für die Bereicherung die Bestimmungen der Verordnung (EG) 1925/2006.

Auswertung der Ergebnisse

Der Vitamingehalt nimmt während der Haltbarkeitsdauer ab; Daher ist es gängige Praxis, in der Produktion mehr als die angegebene Menge hinzuzufügen. Es wird erwartet, dass die auf dem Etikett angegebene Erklärung am Ende der Haltbarkeitsdauer erfüllt wird. Daher ist es sinnvoll, diese zusammen mit der Stabilitätsstudie zu bewerten.

Prüfbericht zu Vitamins

Probenbeschreibung und Liste der analysierten Vitamine
Für jedes Vitamin gelten Standard und Methode
Abgemessene Vitamer-Form
Ergebnisse, Nachweisgrenzen und Messunsicherheiten
Vergleich mit Etikettendeklaration

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Vitamins gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Vitamins

Wenn das Vitamin am Ende seiner Haltbarkeitsdauer abgebaut wird, ist die Kennzeichnung dann unangemessen?

Es wird erwartet, dass die Deklaration während der gesamten Haltbarkeitsdauer gültig ist. Daher wird die Verlustspanne in der Formulierung vorhergesagt und durch die Stabilitätsstudie überprüft. Der nur am Tag der Produktion gemessene Wert ist keine ausreichende Grundlage.

Können Sie alle Vitamine in einer Analyse messen?

Einige Vitamingruppen können in einer einzigen Methode kombiniert werden, es gibt jedoch keine einheitliche Analyse für alle. Jedes Vitamin erfordert seine eigenen Extraktions- und Messbedingungen; In der Angebotsphase wird eine Liste für jeden Artikel erstellt.

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