Bestimmung von Fett in Lebensmitteln — ISO 1443 / ISO 3596 / Soxhlet

Was ist Fat?

Bei der Fettbestimmung handelt es sich um die gravimetrische Bestimmung des Lipidgehalts in Lebensmitteln durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel. Die Methode variiert je nach Produkt: Für freies Fett kommt die direkte Soxhlet-Extraktion zum Einsatz, bei Produkten mit gebundenem Fett kommt zunächst die Säurehydrolyse zum Einsatz und bei Milchprodukten kommt die Röse-Gottlieb-Methode zum Einsatz.

Zweck von Fat

Der Zweck besteht darin, Daten für die Nährwertangabe bereitzustellen und den Fettgehalt des Produkts mit der Spezifikation zu vergleichen. Fett ist der größte Bestandteil der Energieberechnung und hat direkten Einfluss auf die Genauigkeit der Aussage.

Bei welchen Produkten wird Fat angewendet?

Fleisch und Fleischprodukte
Milch, Käse und Milchprodukte
Backwaren und Snacks
Babynahrung
Fertiggerichte

In welchen Branchen wird Fat eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandel

Normen zu Fat

TS EN ISO 1443 (Fleisch und Fleischprodukte — Gesamtfett)
TS EN ISO 3596 (Milch-Fettgehalt, Röse-Gottlieb)
TS EN ISO 11085 (Getreide und Futtermittel — Rohöl)
TS EN ISO 8262-Reihe (Milchprodukte — Weibull-Berntrop)
AOAC 996.06 (Öl auf Gesamtfettsäurebasis)

Prüfbedingungen für Fat

Methodenauswahl: Je nach Status des freien/gebundenen Fetts; Der Hydrolysebedarf hängt vom Produkt ab
Lösungsmittel: Im Standard definiert; Üblich sind Petrolether oder Diethylether
Ergebnis: Massenprozent

Prüfgerät für Fat

Soxhlet veya otomatik ekstraksiyon sistemi
Vorrichtung zur sauren Hydrolyse
Rotationsverdampfer und Ofen
Analysenwaage

Probenanforderungen für Fat

Homogenisierte repräsentative Probe
Die Homogenisierung öliger Produkte sollte mit Vorsicht erfolgen.
Der Produkttyp muss deklariert werden — bestimmt die Methodenauswahl
Es muss eine ausreichende Probenmenge bereitgestellt werden

Dauer von Fat

Die Extraktions- und Trocknungsschritte bestimmen die Dauer der Analyse; Bei Produkten, die einer Hydrolyse bedürfen, verlängert sich die Zeit.

Ablauf von Fat

1Die Probe wird homogenisiert und gewogen.
2Bei Bedarf wird eine saure Hydrolyse angewendet.
3Die Extraktion erfolgt mit dem entsprechenden Lösungsmittel.
4Das Lösungsmittel wird verdampft.
5Der Rückstand wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen.
6Der Fettgehalt wird als Massenprozent berechnet.

Annahmekriterien für Fat

Das Akzeptanzkriterium ist die Produktspezifikation oder Etikettendeklaration. Für die gemäß (EU) 1169/2011 deklarierten Werte gelten Toleranzrichtlinien; Darüber hinaus muss bei einigen Produkten der Fettgehalt laut kommerzieller Definition innerhalb eines bestimmten Bereichs liegen.

Auswertung der Ergebnisse

Der Methodenunterschied verändert das Ergebnis: Eine Methode ohne Hydrolyse kann das gebundene Öl nicht vollständig extrahieren und liefert Ergebnisse, die unter dem tatsächlichen Wert liegen. Welche Methode zur Nährwertkennzeichnung geeignet ist, wird anhand der Produktmatrix ermittelt und im Bericht angegeben.

Prüfbericht zu Fat

Beispielbeschreibung und Produktkategorie
Angewandte Methode und Lösungsmittel
Ob Hydrolyse angewendet wird oder nicht
Ergebnis Fettgehalt (%)
Messunsicherheit

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Fat gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Fat

Werden Transfette und gesättigte Fettsäuren durch diese Analyse erkannt?

Sackgasse. Diese Analyse ergibt das Gesamtfett. Für die Verteilung gesättigter, einfach/mehrfach ungesättigter und Transfette ist eine Analyse des Fettsäurenprofils (GC-FID) erforderlich. Die Angabe der gesättigten Fettsäuren auf dem Nährwertetikett erfordert diese Analyse.

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