Mineralstoffanalyse in Lebensmitteln — EN 15505 / EN 15621 / ICP-MS

Was ist Minerals?

Unter Mineralanalyse versteht man die Bestimmung des Nährstoffgehalts in Lebensmitteln. Die Probe wird in der Mikrowelle angesäuert oder verascht, anschließend werden die Elementkonzentrationen mittels ICP-OES oder ICP-MS gemessen. Die gleiche Messtechnik wird auch in der Schwermetallanalytik eingesetzt; Der Unterschied liegt in den Zielelementen.

Zweck von Minerals

Der Zweck besteht darin, Mineralwerte in der Tabelle mit Nährwertangaben zu erstellen, den Gehalt an Zusatzstoffen in angereicherten Produkten zu überprüfen und Nährwertangaben zu unterstützen.

Bei welchen Produkten wird Minerals angewendet?

Mineral takviyeleri
Angereicherte Milch und Getränke
Babynahrung und Folgenahrung
Frühstückszerealien und Backwaren
Natürliches Mineralwasser

In welchen Branchen wird Minerals eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelArzneimittelUmwelt

Normen zu Minerals

TS EN 15621 (Bestimmung von Elementen in Futtermitteln und Lebensmitteln durch ICP-AES — nach Drucklösung)
TS EN 15505 (Natrium und Magnesium — ICP-AES)
TS EN 13805 (Drucksolubilisierung)
TS EN ISO 17294-2 (Elementbestimmung mittels ICP-MS)

Prüfbedingungen für Minerals

Verdauung: Drucklösung mit Säure in der Mikrowelle
Messung: ICP-OES oder ICP-MS; Die Technik wird entsprechend der Konzentration gewählt
Kontamination: Bei der Probenvorbereitung wird Metallkontakt vermieden

Prüfgerät für Minerals

ICP-OES / ICP-MS
Mikrowellen-Aufschlusssystem
Muffelofen
Analysenwaage und Säurereinigungssystem

Probenanforderungen für Minerals

Homogenisierte repräsentative Probe
Die Probe sollte nicht mit Metallwerkzeugen gemahlen werden.
Analiz edilecek element listesi belirtilmeli
Deklarierte Mineralgehalte müssen gemeldet werden

Dauer von Minerals

Solubilisierung und ICP-Messung nehmen zusammen mehrere Arbeitstage in Anspruch. Da die Messung in Paketen mit mehreren Elementen in einem einzigen Durchgang erfolgen kann, steigt die Zeit nicht linear mit der Anzahl der Elemente.

Ablauf von Minerals

1Die Probe wird homogenisiert und gewogen.
2Es wird mit Säure in der Mikrowelle gelöst.
3Die Lösung wird verdünnt und der interne Standard hinzugefügt.
4Elementkonzentrationen werden mittels ICP gemessen.
5Kalibrierungs- und Wiederherstellungskontrollen werden ausgewertet.
6Die Ergebnisse werden in mg/100 g oder mg/kg berechnet.

Annahmekriterien für Minerals

Akzeptanzkriterien sind die Etikettendeklaration und die Toleranzrichtlinien (EU) 1169/2011. Sofern eine Nährwertdeklaration erfolgen soll, gelten Referenzaufnahmewertbedingungen im Rahmen der Verordnung (EG) 1924/2006 und für die Anreicherung die Bestimmungen der Verordnung (EG) 1925/2006.

Auswertung der Ergebnisse

Nährstoffmineralien und Schwermetalle können gemeinsam in derselben Analyse gemessen werden; aber ihre Zwecke sind unterschiedlich und sie werden mit unterschiedlichen Grenzen verglichen. Darüber hinaus ist der Gesamtmineralgehalt kein Hinweis auf die Bioverfügbarkeit: Ein Produkt mit einem hohen Eisengehalt kann aufgrund der Matrix eine geringe Absorption aufweisen.

Prüfbericht zu Minerals

Probenbeschreibung und Liste der analysierten Elemente
Angewandte Standard- und Solubilisierungsmethode
Ergebnis, Nachweisgrenze und Unsicherheit für jedes Element
Wiederherstellungskontrollen
Vergleich mit Etikettendeklaration

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Minerals gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Minerals

Ist die Mineralanalyse dasselbe wie die Schwermetallanalyse?

Die Messtechnik ist die gleiche, aber die Zielelemente und die zu vergleichenden Grenzen sind unterschiedlich. Mineralien werden für die Nährwertdeklaration gemessen, Schwermetalle für die Kontaminationsgesetzgebung. Beides kann in derselben Studie kombiniert werden.

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