Nitrozamin | EUROLAB

Nitrozamin Analizi Nedir?

N-nitrozaminler, ikincil aminlerin nitrozlayıcı maddelerle tepkimesi sonucu oluşan bileşiklerdir. Kozmetiğe bilerek katılmazlar; hammadde safsızlığı olarak veya formülasyon içinde tepkimeyle oluşabilirler. Analiz genellikle LC-MS/MS ile yapılır.

Nitrozamin Analizi Amacı

Amaç, üründe nitrozamin oluşup oluşmadığını belirlemektir. AB 1223/2009 nitrozaminleri yasaklı maddeler arasında sayar ve nitrozlayıcı maddelerle birlikte kullanılabilecek hammaddeleri kısıtlar.

Nitrozamin Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

İkincil amin içeren hammaddeli kozmetikler
Şampuan ve köpük banyo ürünleri
Kauçuk emzik, biberon ucu ve balon (ayrı mevzuat)
Kesme sıvıları ve kişisel bakım ürünleri

Nitrozamin Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

KozmetikKişisel BakımPerakendeKimya

Nitrozamin Analizi İçin İlgili Standartlar

AB 1223/2009 Ek II (yasaklı maddeler — nitrozaminler)
EN 12868 (çocuk bakım ürünleri — elastomerden N-nitrozamin salınımı)
AB 10/2011 (gıdayla temas eden malzemeler — ilgili olduğunda)
Kozmetik Yönetmeliği (Türkiye)

Nitrozamin Analizi Koşulları

Yöntem: LC-MS/MS; gerekiyorsa GC-MS ile doğrulama
Hedef bileşikler: NDELA ve şartnamede tanımlanan diğer N-nitrozaminler
Numune hazırlama: Ekstraksiyon ve katı faz ile temizleme
Kalite kontrol: Matriks katkılı geri kazanım ve kör numune

Nitrozamin Analizi Cihazı

LC-MS/MS sistemi
Katı faz ekstraksiyon düzeneği
Analitik terazi ve deriştirme sistemi
Kontrollü saklama koşulları

Nitrozamin Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Ürün orijinal ve açılmamış ambalajında gönderilmelidir.
Parti numarası, üretim ve son kullanma tarihi bildirilmelidir.
İçindekiler listesi (INCI) ve varsa formülasyon bilgisi paylaşılmalıdır.
Analiz sayısına göre gereken miktar değişir; gönderim öncesi teyit alınmalıdır.
Işığa ve sıcaklığa duyarlı ürünler uygun koşullarda taşınmalıdır.

Nitrozamin Analizi Süresi

Analiz genellikle birkaç iş günü içinde tamamlanır.

Nitrozamin Analizi Prosedürü

1Ürünün formülasyonu ve nitrozamin oluşum riski değerlendirilir.
2Numune tartılır ve uygun çözücüyle ekstrakte edilir.
3Ekstrakt katı faz kolonuyla temizlenir.
4Gerekiyorsa deriştirme yapılır.
5LC-MS/MS ile ölçüm yapılır.
6Tespit edilen bileşikler doğrulama geçişleriyle teyit edilir.
7Sonuç raporlanır.

Nitrozamin Analizi Kabul Kriterleri

Kozmetik ürünlerde kabul kriteri tek bir deneyden değil, ürünün güvenlik değerlendirme raporundan ve mevzuattan gelir. AB 1223/2009 ile Kozmetik Yönetmeliği yasaklı ve kısıtlı maddeleri, mikrobiyolojik beklentileri ve etiket şartlarını belirler; sayfa bu yüzden sabit bir sınır vermez.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Nitrozaminler kozmetikte yasaklı maddelerdir; tespit edilmesi hâlinde kaynak (hammadde safsızlığı veya formülasyon içi oluşum) araştırılır ve formülasyon gözden geçirilir. Karar, ürün güvenlik değerlendirmesi kapsamında verilir.

Nitrozamin Analizi Raporu

Ürün adı, parti numarası ve ambalaj bilgisi
Numunenin geliş tarihi ve saklama koşulları
Uygulanan yöntem ve referans standardı
Deney koşulları ve varsa şartlandırma
Ölçüm sonuçları ve birimleri
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonucun yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

AB 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü
Kozmetik Yönetmeliği (Türkiye)
Kozmetik ürün güvenlik değerlendirmesi (CPSR) şartları
ISO 22716 (kozmetikte iyi üretim uygulamaları)

Kozmetik Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Nitrozamin deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Kozmetik deneyleri, ürünün kullanım süresince mikrobiyolojik olarak güvenli kaldığını, iddia ettiği performansı verdiğini ve kısıtlanmış madde içermediğini gösterir. Bu ailede ürün ONAYI YOKTUR: hiçbir otorite kozmetik ürünü onaylamaz; sorumluluk bütünüyle üreticide ve AB'de yerleşik sorumlu kişidedir.

Bu sorumluluk modeli alanın çalışma biçimini belirler. Ürün piyasaya arz edilmeden önce bir ürün bilgi dosyası (PIF) hazırlanır, bir güvenlik değerlendirmesi (CPSR) yapılır ve bildirim tamamlanır. Denetim sonradan gelir ve dosyayı ister; dosya eksikse ürün piyasadan çekilir. Deney raporları bu dosyanın kanıt tabanını oluşturur.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve ikisi ayrı deneyle yanıtlanır. Ürünün MEVCUT mikrobiyolojik kalitesi sayım ve belirli mikroorganizma aranmasıyla ölçülür. Koruma sisteminin ETKİNLİĞİ ise ürüne kasten mikroorganizma verilerek sınanır (challenge test): ürün, kullanım boyunca tekrarlanan kontaminasyona direnebiliyor mu? Bir kavanoz krem her kullanımda parmakla temas eder; koruma sistemi bunu kaldırmalıdır.

Performans tarafında iddia doğrulama çalışmaları yürütülür. Güneş koruyucularda SPF ve UVA koruma tayini ile su dayanımı ölçümü zorunludur ve etikette beyan edilen değerin dayanağıdır. Nemlendirme, kırışıklık görünümü, saç bakımı ve renk kalıcılığı gibi iddialar için de in vivo ya da in vitro yöntemlerle kanıt üretilir.

Kimyasal tarafta yasaklı ve kısıtlı maddeler aranır: ağır metaller, yasaklı boyarmaddeler, koruyucu derişimleri, UV filtre miktarları ve nitrozamin gibi bulaşanlar. Nanomalzeme içeren ürünlerde ayrı bildirim yükümlülüğü vardır.

HAYVAN DENEYİ YASAĞI alanın en belirleyici kısıtıdır. Bitmiş ürün ve bileşenlerde hayvan deneyi yapılamaz ve hayvan deneyi yapılmış ürün piyasaya arz edilemez. Bu yüzden alternatif in vitro yöntemler (rekonstrüksiyonlu insan derisi modelleri, hücre kültürü temelli testler) alanın merkezindedir ve toksikolojik değerlendirme büyük ölçüde mevcut veriye, okuma-arası (read-across) yaklaşımlara ve in vitro sonuçlara dayanır.

Stabilite ve ambalaj uyumluluğu çalışmaları raf ömrünü ve açıldıktan sonra kullanım süresini (PAO) belirler. Ürünün ambalajla etkileşimi de değerlendirilir: aktif madde ambalaja göç edebilir, ambalajdan üründe bulunmaması gereken maddeler geçebilir.

Süreç tarafında iyi üretim uygulamaları ISO 22716 ile gösterilir; bu, ürün deneyinden ayrı ama dosyanın zorunlu bir parçasıdır.

Bu alanın yöntem grupları

Mikrobiyolojik kalite
Aerobik mezofilik bakteri, maya ve küf sayımı; Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans ve E. coli aranması.
Koruma etkinliği
Challenge test ile koruma sisteminin tekrarlanan kontaminasyona direnci (ISO 11930).
Güneş koruma
In vivo SPF tayini, in vitro UVA koruma tayini, su dayanımı ve kritik dalga boyu ölçümleri.
Kimyasal analiz
Ağır metaller, yasaklı ve kısıtlı maddeler, koruyucu ve UV filtre miktar tayini, bulaşan taramaları.
Güvenlik değerlendirmesi
In vitro tahriş ve duyarlılık yöntemleri, toksikolojik risk değerlendirmesi, maruziyet hesapları.
Stabilite ve uyumluluk
Gerçek zamanlı ve hızlandırılmış stabilite, ambalaj uyumluluğu, PAO belirleme, duyusal ve fizikokimyasal izleme.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Kozmetikte CE işareti YOKTUR; uygunluk PIF, güvenlik değerlendirmesi ve bildirim üzerinden gösterilir.
Sorumlu kişi AB'de yerleşik olmak zorundadır; ihracatçı bunu üstlenmezse ürün piyasaya arz edilemez.
Mikrobiyolojik kalite ile koruma etkinliği farklı deneylerdir; temiz çıkan bir ürün koruma sistemi zayıf olabilir.
Hayvan deneyi yasağı bileşenleri de kapsar; başka bir pazar için yapılmış hayvan deneyi verisi kullanım sorunu doğurur.
SPF iddiası ölçümle desteklenmelidir; formülasyon değişikliği yeni ölçüm gerektirir.
Ambalaj değişikliği stabilite ve uyumluluk çalışmalarının tekrarını gerektirebilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Ürün bilgi dosyası ve güvenlik değerlendirmesi
Koruma sistemi (preservative) tasarımının doğrulanması
SPF ve etkinlik iddialarının desteklenmesi
Raf ömrü ve açıldıktan sonra kullanım süresi belirleme
İhracatta hedef pazar kısıtlamalarına uyum

İlgili Testler

Nitrozamin Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Nitrozamin ürüne neden katılmıyorsa nasıl bulunuyor?

Bilerek katılmaz. İkincil amin içeren bir hammadde ile nitrozlayıcı bir bileşen aynı formülasyonda bulunduğunda, raf ömrü boyunca tepkimeyle oluşabilir; bu yüzden analiz genellikle stabilite sonunda da tekrarlanır.

Hangi hammaddeler riskli?

İkincil amin yapısı taşıyan yüzey aktif maddeler ve bazı emülgatörler risklidir. Mevzuat bu maddelerin nitrozlayıcı bileşenlerle birlikte kullanılmamasını öngörür.