Ağır Metal Analizi — EN 16711 / ISO 17072 / EN 71-3 / ICP-MS · Ayakkabı ve Deri Testleri

Ağır Metal Analizi Nedir?

Ağır metal analizi, numunedeki kurşun, kadmiyum, cıva, arsenik, krom, nikel gibi elementlerin derişiminin belirlenmesidir. Ölçüm ICP-OES veya ICP-MS ile yapılır; belirleyici olan numune hazırlama adımıdır ve bu adım matrise göre değişir. TEKSTİLDE yapay terle ekstrakte edilebilir (EN 16711-2) veya toplam (EN 16711-1) metal ölçülür. DERİDE ISO 17072 aynı ayrımı yapar. OYUNCAKTA EN 71-3, ağza alınabilecek malzemelerden mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali verir. GIDADA toplam element içeriği, ÇEVRE numunelerinde ise su, toprak ve atıkta derişim belirlenir.

Ağır Metal Analizi Amacı

Amaç, üründe bulunan ağır metallerin ciltle temas, yutma veya çevreye salınım yoluyla oluşturduğu riskin mevzuat sınırları içinde kalıp kalmadığını belirlemektir.

Ağır Metal Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Boyalı ve baskılı tekstiller, bebek ve çocuk giyim
Deri ayakkabı, çanta ve giyim
Oyuncak ve çocuk bakım eşyaları
Gıda ürünleri ve gıda temaslı malzemeler
Kozmetik ürünler
Atık su, içme suyu, toprak ve atık numuneleri

Ağır Metal Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

TekstilPerakendeTüketici ÜrünleriDeriAyakkabıOyuncakGıdaKozmetikÇevre

Ağır Metal Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 16711-1 (tekstil — toplam metal içeriği, mikrodalga çözünürleştirme)
TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
TS EN 16711-3 (tekstil — kurşun ve kadmiyum kısıtlaması)
TS EN ISO 17072-1 / -2 (deri — ekstrakte edilebilir ve toplam metal)
TS EN 71-3 (oyuncak — belirli elementlerin göçü)
TS EN 1811 (metal aksesuarlarda nikel salınımı)
TS EN 13804 / 13805 (gıda — element tayini ve basınçlı çözünürleştirme)
TS EN ISO 17294-2 (su — ICP-MS ile element tayini)
TS EN 13657 / ISO 11466 (toprak ve atık — çözünürleştirme)

Ağır Metal Analizi Koşulları

Tekstil ve deri: Asidik yapay ter çözeltisiyle ekstraksiyon veya mikrodalgada asitle çözünürleştirme
Oyuncak: EN 71-3'te tanımlı seyreltik hidroklorik asit ortamında göç deneyi
Gıda ve çevre: Basınçlı mikrodalga çözünürleştirme; su numunelerinde doğrudan ölçüm
Ölçüm: ICP-OES veya ICP-MS; cıva için gerekiyorsa soğuk buhar tekniği
Birim: mg/kg veya µg/L

Ağır Metal Analizi Cihazı

ICP-OES / ICP-MS
Mikrodalga çözünürleştirme sistemi
Soğuk buhar / hidrür sistemi (cıva ve arsenik için)
Su banyosu ve çalkalayıcı
Analitik terazi ve değirmen

Ağır Metal Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Her renk, bileşen ve matris için ayrı numune
Metal aksesuarlar ayrı değerlendirilmeli
Oyuncakta her malzeme kategorisi ayrı numunedir
Metal kontaminasyonunu önlemek için numune metal aletlerle kesilmemeli
Su numuneleri uygun kapta ve gerekiyorsa asitle koruyarak gönderilmeli

Ağır Metal Analizi Süresi

Numune hazırlama (ekstraksiyon veya çözünürleştirme) ile ICP ölçümü süreyi belirler; sonuç genellikle birkaç iş günü içinde alınır. Element sayısı ve matris karmaşıklığı arttıkça süre uzar.

Ağır Metal Analizi Prosedürü

1Numune matris ve bileşene göre ayrılır, öğütülür veya kesilir ve tartılır.
2Ekstrakte edilebilir/göç analizinde standartta tanımlı çözeltiyle ekstrakte edilir.
3Toplam analizde mikrodalgada asitle çözünürleştirilir.
4Çözelti süzülür ve seyreltilir.
5İç standart eklenir ve ICP ile element derişimleri ölçülür.
6Sonuç matrise uygun birimde hesaplanır.

Ağır Metal Analizi Kabul Kriterleri

Kabul kriteri matrise ve hedef pazara göre değişir: tekstil ve deride REACH Ek XVII (kurşun, kadmiyum, nikel), oyuncakta EN 71-3'ün üç malzeme kategorisi için tanımladığı göç sınırları, gıdada (AB) 2023/915 sayılı bulaşan tüzüğünün azami seviyeleri, çevre numunelerinde ise ilgili deşarj veya kalite yönetmeliğinin sınırları. Uygulanacak sınır ürünün kapsamına göre belirlenir ve yürürlükteki metinden teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Toplam, ekstrakte edilebilir ve göç sonuçları birbirinin yerine geçmez: toplam içerik yüksek olan bir üründe ekstrakte edilebilir miktar sınırın altında kalabilir. Şartnamenin hangisini istediği ve hangi sınırla karşılaştırıldığı raporda açıkça belirtilir.

Ağır Metal Analizi Raporu

Numune tanımı, matris ve analiz edilen bileşenler
Uygulanan standart ve numune hazırlama yöntemi
Her element için sonuç ve tayin sınırı
Ölçüm tekniği ve iç standart bilgisi
Karşılaştırılan sınır değer ve kaynağı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AT) 1907/2006 REACH Ek XVII
2009/48/AT Oyuncak Güvenliği Direktifi
(AB) 2023/915 Gıdalarda Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
(AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü

Ayakkabı ve Deri Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Heavy Metals deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Ayakkabı ve deri deneyleri, ürünün fiziksel dayanımını ve kimyasal güvenliğini birlikte değerlendirir. Ayakkabı ÇOK BİLEŞENLİ bir üründür: taban, üst malzeme, astar, iç taban, ökçe ve yapıştırma hattı ayrı ayrı ve birlikte sınanır. Bir bileşenin iyi olması ürünün iyi olduğunu göstermez; arıza çoğunlukla bileşenlerin birleştiği yerde çıkar.

Fiziksel tarafta en sık görülen saha arızası TABAN-ÜST AYRILMASIDIR. Bu yüzden yapışma dayanımı alanın en kritik ölçümüdür ve yapıştırma prosesinin (yüzey hazırlığı, yapıştırıcı seçimi, presleme koşulları) doğrudan göstergesidir. İkinci sırada taban aşınması ve bükülme dayanımı gelir: bir ayakkabı ömrü boyunca yüz binlerce kez bükülür.

Kayma direnci güvenlik açısından en önemli parametredir ve ölçümü yüzeye bağlıdır: ıslak seramik, yağlı çelik ve kuru zemin farklı sonuç verir. Bu yüzden kayma direnci tek bir sayı olarak değil, hangi yüzey ve hangi kayma yönünde ölçüldüğü belirtilerek raporlanır.

Koruyucu ayakkabıda ayrı bir gövde işler ve bu, ticari olarak en kritik ayrımdır. Burun koruması (darbe ve baskı), delinme direnci, antistatik davranış, ısı ve soğuk yalıtımı, elektrik yalıtımı ve yakıt dayanımı kişisel koruyucu donanım gereklilikleri kapsamında değerlendirilir. Bu ürünlerde CE zorunludur ve kategori seçimi doğru yapılmalıdır; sıradan bir ayakkabı deney raporu bu dosyayı karşılamaz.

Kimyasal tarafta deride KROM (VI) özel bir yere sahiptir. Derinin tabaklanmasında kullanılan krom (III), depolama ve yaşlanma sırasında oksitlenerek krom (VI)'ya dönüşebilir; yani üretimde uygun çıkan bir deri, aylar sonra limiti aşabilir. Bu yüzden ölçüm zamanı ve numunenin geçmişi sonucu etkiler ve yaşlandırma sonrası ölçüm istenebilir.

Diğer kimyasal kalemler azo boyarmaddelerden aromatik aminler, pentaklorofenol, kısa zincirli klorlu parafinler, dimetil fumarat ve ftalatlardır. Bu kalemler REACH kısıtlamalarından ve marka kısıtlı madde listelerinden gelir.

Tüketici ayakkabısında CE işareti YOKTUR; yükümlülük malzeme bileşimi etiketlemesi, kimyasal kısıtlamalara uyum ve genel ürün güvenliği üzerinden işler. Etiketleme kendine özgü bir kuraldır: üst, astar-iç taban ve dış taban için kullanılan malzeme türü simgelerle gösterilir.

Konfor ve fonksiyonel iddialar (su geçirmezlik, nem yönetimi, hava geçirgenliği) ayrı deneylerle desteklenir ve bu iddialar pazarlama metninde kullanılıyorsa kanıt gerektirir.

Bu alanın yöntem grupları

Yapışma ve mukavemet
Taban-üst yapışma dayanımı, dikiş mukavemeti, ökçe bağlantı dayanımı, kayış ve toka dayanımı.
Aşınma ve bükülme
Taban aşınması, bükülme dayanımı (kuru ve düşük sıcaklıkta), iç taban aşınması.
Kayma direnci
Islak seramik, yağlı çelik ve kuru zemin üzerinde ileri ve geri kayma ölçümleri.
Koruyucu özellikler
Burun darbe ve baskı dayanımı, delinme direnci, antistatik, ısı ve soğuk yalıtımı, yakıt ve kimyasal dayanımı.
Deri kimyası
Krom (VI), azo boyarmadde aminleri, pentaklorofenol, kısa zincirli klorlu parafinler, pH ve yağ içeriği.
Konfor ve fonksiyon
Su geçirmezlik, su buharı geçirgenliği, nem yönetimi, renk haslığı ve terleme etkisi.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Koruyucu işlev iddiası taşıyan ayakkabı KKD mevzuatına girer ve CE gerektirir; tüketici ayakkabısı deney raporu bu dosyayı karşılamaz.
Krom (VI) sonucu numunenin yaşına ve depolama koşuluna bağlıdır; üretim çıkışı uygun olan deri sonradan limiti aşabilir.
Kayma direnci tek bir sayı değildir; yüzey ve yön belirtilmeden yorumlanamaz.
Bir bileşen için alınan sonuç ürünün tamamını kapsamaz; birleşim yerleri ayrıca sınanır.
Etiketleme kuralları malzeme simgeleriyle yürür; yanlış simge gümrük ve piyasa gözetiminde sorun doğurur.
Su geçirmezlik iddiası, hangi deneyle ve kaç bükülme çevriminden sonra ölçüldüğü belirtilmeden doğrulanabilir değildir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

Marka kısıtlı madde listesi uygunluğu
Koruyucu ayakkabıda KKD kategorisi ve CE dosyası
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Saha şikâyetlerinin (yapışma açılması, taban ayrılması) kök neden analizi
Fonksiyonel iddiaların desteklenmesi

İlgili Testler

Ağır Metal Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Nikel de bu kapsamda mı?

Nikel salınımı ayrı bir deneydir (EN 1811) ve ciltle doğrudan uzun süre temas eden metal parçalar için uygulanır. Fermuar, çıtçıt ve düğme gibi aksesuarlar kumaş veya deriden ayrı değerlendirilir.

Toplam mı ekstrakte edilebilir mi istemeliyim?

Ciltle temas riski değerlendiriliyorsa ekstrakte edilebilir yöntem doğru sorudur. Kurşun ve kadmiyum kısıtlaması gibi bazı mevzuat hükümleri ise toplam içerik üzerinden tanımlanır; şartnameniz hangisini istiyorsa o uygulanır.

Oyuncak için tekstil sonucu kullanılabilir mi?

Kullanılamaz. EN 71-3, mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali ölçer ve malzeme kategorisine göre farklı sınırlar tanımlar. Tekstil için alınan ter ekstraksiyonu sonucu oyuncak uygunluğunu göstermez.

Toplam krom sonucu krom VI ile aynı mı?

Değildir. Ağır metal analizi toplam kromu verir ve bu tek başına uygunsuzluk değildir. Deride kısıtlanan altı değerlikli kromdur (Cr VI) ve ISO 17075 ile ayrıca ölçülür.