Qu'est-ce que GPC — analyse ?
La chromatographie par perméation de gel (chromatographie d'exclusion stérique) est basée sur le passage de chaînes polymères dissoutes à travers un garnissage poreux à différentes vitesses en fonction de leur volume hydrodynamique. Les grosses chaînes ne peuvent pas pénétrer dans les pores et quitter la colonne en premier.
Objectif de GPC — analyse
Le but est de déterminer le poids moléculaire moyen et la distribution du poids moléculaire d'un polymère. L'aptitude au traitement, la résistance mécanique et le comportement au vieillissement d'un polymère dépendent largement de cette répartition.
À quels produits GPC — analyse s'applique-t-il ?
- Matière première thermoplastique et granulés
- Résines adhésives et de revêtement
- Polymères recyclés
- Polymères biodégradables
- Composés de caoutchouc et d'élastomère
Dans quels secteurs GPC — analyse est-il utilisé ?
Normes relatives à GPC — analyse
- Série ISO 16014 (plastiques — détermination de la masse moléculaire moyenne par chromatographie d'exclusion stérique)
- ASTM D6474 (distribution du poids moléculaire dans les polyoléfines)
Conditions de GPC — analyse
- Solvant et température
- Selon polymère ; Les polyoléfines sont travaillées à haute température
- Étalonnage
- Étalonnage relatif avec des polymères de référence étroitement dispersés
- détecteur
- Indice de réfraction ; la diffusion de la lumière et la viscosimétrie peuvent également être utilisées
- Type de résultat
- En calibrage relatif les valeurs sont relatives au polymère de référence
Équipement pour GPC — analyse
- Système et pompe GPC/SEC
- Colonnes d'exclusion de taille
- Four à colonne (pour applications à haute température)
- Détecteurs d'indice de réfraction, de diffusion de la lumière et de viscosimétrie
- Unité de dissolution des polymères
Exigences d'échantillon pour GPC — analyse
- L'échantillon doit se dissoudre complètement dans un solvant approprié
- Le gel insoluble et les matériaux de remplissage doivent être éliminés par filtration
- Quelques centaines de milligrammes d’échantillon suffisent généralement
- Le type de polymère doit être indiqué — le choix du solvant et de la colonne en dépend
- Les polymères réticulés ne peuvent pas être analysés par cette méthode car ils ne se dissolvent pas.
Durée de GPC — analyse
Une course dure généralement 30 à 60 minutes. L'étape de dissolution peut prendre des heures pour les polyoléfines nécessitant une température élevée.
Procédure de GPC — analyse
- 1L'échantillon est dissous dans un solvant approprié et filtré.
- 2Une courbe est construite avec des polymères de référence d'étalonnage.
- 3L'échantillon est injecté sur la colonne.
- 4Le signal du détecteur est enregistré par rapport au volume de rétention.
- 5Le chromatogramme est converti en poids moléculaire à l'aide de la courbe d'étalonnage.
- 6Les poids moléculaires moyens en nombre et en poids ainsi que la largeur de distribution sont calculés.
Critères d'acceptation de GPC — analyse
La plage d'acceptation pour le poids moléculaire et la distribution provient des spécifications de la matière première ou des spécifications du client.
Évaluation des résultats
Les valeurs obtenues avec un étalonnage relatif sont relatives au polymère de référence utilisé et ne peuvent pas être directement comparées aux résultats mesurés par rapport à une référence différente. Un détecteur de diffusion de la lumière est requis pour le poids moléculaire absolu. Le rapport doit clairement indiquer le type d'étalonnage.
Rapport de GPC — analyse
- Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
- Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
- Conditions d’instrument et de mesure
- Étapes de préparation des échantillons
- Résultats et unités de mesure
- Incertitude de mesure (si demandé)
- Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Évaluations selon la norme UE 10/2011 pour les plastiques destinés au contact alimentaire
- Spécifications d’approvisionnement en matières premières
Pages où cette méthode est utilisée
Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai GPC — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.
Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.
Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.
Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.
La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.
L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
- L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
- La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
- La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
- Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
- Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
- Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
- Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
- Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons
Tests associés
Questions fréquentes sur GPC — analyse
Pourquoi les résultats sont-ils donnés en « équivalent polystyrène » ?
En calibration relative, la colonne est calibrée en fonction du volume hydrodynamique du polymère de référence. Un polymère de structure différente peut avoir un poids moléculaire différent pour le même volume ; le résultat est donc exprimé par rapport à la référence.
Un matériau thermodurci peut-il être analysé ?
Non. Le GPC ne peut pas être appliqué car les structures réticulées ne se dissolvent pas ; des méthodes thermomécaniques telles que le DMA ou le TMA sont utilisées pour ces matériaux.