Qu'est-ce que Stability ?
La stabilité revêt deux significations distinctes selon le groupe de produits. Dans le MOBILIER, la stabilité signifie la résistance au basculement : les charges définies dans la norme sont appliquées au produit en des points définis et le basculement est observé. Dans les PRODUITS COSMÉTIQUES ET PHARMACEUTIQUES, la stabilité consiste à contrôler dans des conditions de température et d'humidité contrôlées si le produit conserve ses propriétés physiques, chimiques et microbiologiques pendant sa durée de conservation.
Objectif de Stability
Dans le cas des meubles, l'objectif est de vérifier que le produit ne bascule pas en cas d'utilisation prévisible, en particulier si des enfants grimpent dessus — les meubles et les téléviseurs renversés sont une source grave de blessures. Dans le domaine des cosmétiques et des produits pharmaceutiques, l'objectif est de confirmer la durée de conservation et les conditions de stockage déclarées par des données.
À quels produits Stability s'applique-t-il ?
- Armoires, bibliothèques, commodes et meubles TV
- Tables et chaises
- Produits cosmétiques (crème, lotion, shampoing)
- Formulations pharmaceutiques et produits conditionnés
- Compléments alimentaires
Dans quels secteurs Stability est-il utilisé ?
Normes relatives à Stability
- TS EN 1022 (sièges — détermination de la stabilité)
- TS EN 1730 (tableaux — tests de stabilité)
- TS EN 16121/16122 (meubles de rangement — stabilité)
- ICH Q1A(R2) (tests de stabilité des nouvelles substances et produits médicamenteux)
- ICH Q1B (photostabilité)
- ISO 18811 (lignes directrices sur les tests de stabilité des produits cosmétiques)
Conditions de Stability
- Mobilier
- Charges verticales et horizontales définies dans la norme, appliquées en des points définis
- Pharmaceutique — à long terme
- Condition de stockage longue durée définie dans l'ICH Q1A, choisie en fonction de la zone climatique
- Pharmaceutique — accéléré
- Condition accélérée définie dans ICH Q1A ; généralement surveillé pendant six mois
- Produits de beauté
- Surveillance dans des conditions ambiantes, à haute température, à basse température et cycliques
Équipement pour Stability
- Plateforme d'essai de stabilité (renversement) et plates-formes de chargement
- Chambres climatiques (température et humidité contrôlées)
- Chambre de photostabilité
- HPLC et systèmes de mesure analytique
- pH-mètre, viscosimètre et installations microbiologiques
Exigences d'échantillon pour Stability
- Un produit entièrement assemblé pour meubles ; la classe d'usage déclarée doit être fournie
- Spécimen avec son packaging marché pour produits cosmétiques et pharmaceutiques
- Un spécimen distinct est requis pour chaque point temporel à extraire
- Les informations sur la formulation, le matériel d’emballage et le lot doivent être fournies
Durée de Stability
Le test de stabilité des meubles est court. Les études de stabilité cosmétique et pharmaceutique sont intrinsèquement longues : la condition accélérée dure généralement six mois et l'étude à long terme dure pendant la durée de conservation déclarée, avec des échantillons prélevés à des moments définis.
Procédure de Stability
- 1Pour le mobilier, le produit est posé à l'étage défini et conditionné.
- 2Les charges verticales et horizontales sont appliquées aux points définis dans la norme ; un basculement est observé.
- 3Pour les produits cosmétiques et pharmaceutiques, les échantillons sont placés dans des chambres dans les conditions définies.
- 4Les échantillons sont prélevés aux moments définis.
- 5L'apparence, le pH, la viscosité, la teneur en substances actives, les produits de dégradation et les propriétés microbiologiques sont mesurés.
- 6Les résultats sont évalués sous forme de tendance au fil du temps.
Critères d'acceptation de Stability
Dans le domaine du mobilier, le critère d'acceptation est que le produit ne bascule pas sous les charges définies. Dans le domaine cosmétique et pharmaceutique, les limites des spécifications sont maintenues pendant toute la durée de conservation ; les limites sont définies dans la spécification propre du produit et proviennent de la monographie de la pharmacopée lorsqu'elle existe.
Évaluation des résultats
Dans le mobilier, chaque point de chargement est évalué séparément ; passer à un moment donné n’en couvre pas un autre. Dans les produits pharmaceutiques et cosmétiques, les résultats accélérés ne déterminent pas à eux seuls la durée de conservation : ils soutiennent les données à long terme ; si un changement significatif est constaté, une étude de condition intermédiaire est requise.
Rapport de Stability
- Identification du produit et portée des tests
- Charges appliquées, observations de points et de basculement de meubles
- Conditions et délais de stockage des produits cosmétiques et pharmaceutiques
- Résultats de mesure pour chaque instant
- Évaluation des tendances et conclusion
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- (UE) 2023/988 Règlement général sur la sécurité des produits
- (CE) 1223/2009 Règlement Produits Cosmétiques
- Directive 2001/83/CE relative aux médicaments à usage humain
Analyse pharmaceutique — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Stability ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
L'analyse pharmaceutique permet de déterminer l'identité, la pureté, la quantité et le comportement du principe actif d'un médicament et du produit fini. Ce qui distingue cette discipline des autres, c'est que les méthodes sont en grande partie définies dans les pharmacopées : la Pharmacopée européenne (Ph. Eur.) et la Pharmacopée des États-Unis (USP) fournissent à la fois la méthode et le cadre de référence.
Le caractère contraignant de la méthode de la pharmacopée détermine le mode de fonctionnement du secteur. Alors que dans d'autres secteurs, un laboratoire peut choisir une méthode appropriée, ici, c'est la méthode décrite dans la monographie qui fait autorité ; si une méthode alternative doit être utilisée, il faut en démontrer l'équivalence. Cela garantit la comparabilité des résultats à l'échelle mondiale.
Les analyses sont réalisées selon plusieurs groupes. L'identification et la quantification (HPLC, UV, titrage) permettent de déterminer la nature du produit et sa teneur en principe actif. Le profil d'impuretés et les résidus de solvants permettent de détecter les composés indésirables issus du processus de fabrication. Les impuretés élémentaires concernent les métaux provenant des catalyseurs et des équipements. Le comportement de dissolution et de dispersion constitue le principal indicateur in vitro du comportement de libération du médicament dans l'organisme.
L'ESSAI DE DISSOLUTION est l'une des mesures les plus critiques dans ce domaine. Il ne suffit pas qu'un comprimé contienne la quantité adéquate de principe actif ; celui-ci doit également se dissoudre à une vitesse appropriée. Le profil de dissolution sert à évaluer l'impact des modifications de la formulation sur la biodisponibilité et occupe une place centrale dans l'autorisation de mise sur le marché des médicaments génériques.
La VALIDATION DE LA MÉTHODE est une étape obligatoire dans cette famille. Si la méthode de la pharmacopée est utilisée, on vérifie qu'elle fonctionne correctement dans les conditions propres à ce laboratoire. Si une méthode propre a été mise au point, elle est validée à l'aide de paramètres tels que la linéarité, la précision, l'exactitude, la sélectivité, les limites de détection et de quantification, ainsi que la robustesse. Les résultats obtenus à l'aide d'une méthode non validée ne peuvent pas être utilisés dans le dossier d'autorisation de mise sur le marché.
Les essais de stabilité déterminent la durée de conservation et constituent le processus le plus long dans ce domaine. Le produit est conservé dans des conditions de température et d'humidité définies, puis analysé à intervalles réguliers ; les résultats servent de base à l'établissement de la durée de conservation et des conditions de stockage. Les essais en conditions accélérées fournissent des informations préliminaires, mais les données en temps réel sont essentielles.
Le volet microbiologique constitue un domaine à part entière : comptage de la charge microbienne, recherche de micro-organismes ciblés, test de stérilité des produits stériles et test de détection des endotoxines bactériennes. Pour les produits stériles, l'intégrité de l'emballage et la validation de la stérilisation entrent également en ligne de compte.
L'intégrité des données est devenue ces dernières années le point central des inspections. Il ne suffit pas que le résultat soit correct ; les données brutes doivent être traçables, inaltérables et auditables. La validation des systèmes d'enregistrement électronique est ainsi devenue une part indissociable de l'analyse.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Identité et dosage
HPLC, UPLC, spectrophotométrie UV-Vis, titrage, confirmation d'identité par FTIR.
Impuretés et résidus
Impuretés apparentées, produits de dégradation, solvants résiduels (GC-headspace), criblage des nitrosamines.
Impuretés élémentaires
Détermination des impuretés élémentaires par ICP-MS et ICP-OES et évaluation du risque associée.
Physico-chimique
Dissolution et désagrégation, dureté, friabilité, uniformité des unités de dose, teneur en eau (Karl Fischer), taille des particules.
Microbiologique
Dénombrement microbien, micro-organismes spécifiés, stérilité, endotoxine bactérienne, efficacité du conservateur.
Stabilité
Études de stabilité en temps réel et accélérée ; photostabilité et stabilité en cours d'utilisation.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- La méthode pharmacopéique est contraignante ; une méthode alternative ne peut être utilisée qu'en démontrant son équivalence.
- Un résultat produit sans validation de méthode ne peut être utilisé dans un dossier d'autorisation.
- La stabilité accélérée ne remplace pas les données en temps réel ; la durée de conservation est étayée par des résultats en temps réel.
- Le profil de dissolution est sensible au type d'appareil, à la vitesse d'agitation et au milieu ; les conditions doivent être complètes dans le rapport.
- Une lacune dans l'intégrité des données produit une non-conformité lors d'une inspection, même si le résultat est correct.
- Un changement de formulation ou de fournisseur nécessite une comparaison analytique et, si besoin, une nouvelle étude de stabilité.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Le dossier d'autorisation et la libération des lots
- Détermination de la durée de conservation et des conditions de stockage
- Transfert de méthode et validation de méthode
- Contrôle d'acceptation des matières premières entrantes des fournisseurs
- Évaluation de l'effet d'un changement de formulation sur la bioéquivalence
Tests associés
Questions fréquentes sur Stability
Nous ancrons l’armoire au mur : un test de stabilité est-il encore nécessaire ?
Oui. Les normes de produits concernent à la fois les conditions ancrées et non ancrées, puisque l'utilisateur peut ne pas installer l'ancrage. La fourniture du matériel d'ancrage avec le produit et des instructions claires est une question de conformité distincte.
La stabilité accélérée détermine-t-elle la durée de conservation ?
Pas tout seul. Les données accélérées donnent une prédiction précoce et peuvent étayer une allégation de durée de conservation provisoire, mais la durée de conservation finale est étayée par des données d'études à long terme.
Les tests de stabilité et de défi sont-ils la même chose en cosmétique ?
Non. Les études de stabilité suivent l'évolution du produit au fil du temps ; Les tests de provocation (efficacité du conservateur) inoculent délibérément le produit avec des micro-organismes pour montrer que le système de conservation fonctionne. Les deux sont requis ensemble dans le dossier d’informations sur le produit.