Ανάλυση νιτροζαμίνης — EN 71-12 / 1223/2009 / LC-MS/MS

Τι είναι η Nitrosamine;

Η ανάλυση νιτροζαμίνης προσδιορίζει την παρουσία και την ποσότητα των ενώσεων Ν-νιτροζο σε ένα προϊόν. Οι νιτροζαμίνες δεν προστίθενται απευθείας ως πρώτη ύλη. σχηματίζονται κατά την παρασκευή ή την αποθήκευση από την αντίδραση δευτεροταγών αμινών με νιτρονωτικούς παράγοντες. Συνεπώς, η ανάλυση μπορεί να καλύψει τόσο τις νιτροζαμίνες όσο και τη δυνατότητα σχηματισμού νιτροζώσιμων ουσιών.

Σκοπός της Nitrosamine

Ο σκοπός είναι να αποδειχθεί ότι το προϊόν είναι απαλλαγμένο από νιτροζαμίνες που έχουν απαγορευτεί ή περιοριστεί λόγω της δυνατότητας καρκινογόνου δράσης τους. Στα καλλυντικά, το Παράρτημα II του (ΕΚ) 1223/2009 κατατάσσει τις νιτροζαμίνες μεταξύ των απαγορευμένων ουσιών.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Nitrosamine;

Καλλυντικά σκευάσματα (ιδιαίτερα με γαλακτωματοποιητές που περιέχουν αμίνες)
Πιπίλες, θηλές από μπιμπερό και οδοντοφυΐες
Λαστιχένια μπαλόνια και παιχνίδια
Λαστιχένιες σφραγίδες και γάντια
Προϊόντα από καουτσούκ με επαφή με το στόμα

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Nitrosamine;

ΚαλλυντικάΧημείαΛιανική πώλησηΠαιχνίδιΠλαστικά & ΚαουτσούκΙατρική Συσκευή

Πρότυπα σχετικά με τη Nitrosamine

TS EN 71-12 (Ν-νιτροζαμίνες και Ν-νιτροζώσιμες ουσίες σε παιχνίδια)
TS EN 12868 (ειδικά παιδικής χρήσης και φροντίδας — νιτροζαμίνες σε ελαστομερείς πιπίλες)
Σειρά TS EN 13130 (σχετικές ουσίες σε υλικά που έρχονται σε επαφή με τρόφιμα)

Συνθήκες της Nitrosamine

Εξαγωγή: Με τεχνητό σάλιο ή τον διαλύτη που ορίζεται στο πρότυπο
Μέτρηση: LC-MS/MS ή GC με αναλυτή θερμικής ενέργειας
Δύο παράμετροι: Οι νιτροζαμίνες και οι νιτροζώσιμες ουσίες αναφέρονται χωριστά
Μονάδα: mg/kg

Εξοπλισμός για τη Nitrosamine

LC-MS/MS
GC-TEA ή GC-MS/MS
Λουτρό νερού και σέικερ
Σύστημα εξαγωγής στερεάς φάσης

Απαιτήσεις δείγματος για τη Nitrosamine

Δείγμα όπως προσφέρεται προς πώληση
Για προϊόντα από καουτσούκ, η περιοχή επαφής με το στόμα πρέπει να λαμβάνεται χωριστά
Πρέπει να παρέχονται πληροφορίες για τη σύνθεση και τις πρώτες ύλες
Το δείγμα πρέπει να αποσταλεί υπό κατάλληλες συνθήκες χωρίς καθυστέρηση

Διάρκεια της Nitrosamine

Λόγω της εκχύλισης και της χρωματογραφικής μέτρησης, η ανάλυση διαρκεί αρκετές εργάσιμες ημέρες. Εάν απαιτούνται και νιτροζαμίνες και νιτροζώσιμες ουσίες, παρασκευάζονται δύο ξεχωριστά σκευάσματα, παρατείνοντας τη διάρκεια.

Διαδικασία της Nitrosamine

1Το δείγμα παρασκευάζεται και ζυγίζεται.
2Εκχυλίζεται για νιτροζαμίνες με το διάλυμα που ορίζεται στο πρότυπο.
3Εφαρμόζεται διαδικασία νιτροδίωσης για νιτροζώσιμες ουσίες.
4Τα εκχυλίσματα καθαρίζονται και συμπυκνώνονται.
5Η μέτρηση πραγματοποιείται με LC-MS/MS ή GC.
6Τα αποτελέσματα αναφέρονται χωριστά για τις δύο παραμέτρους.

Κριτήρια αποδοχής της Nitrosamine

Στα καλλυντικά, το παράρτημα II του (ΕΚ) 1223/2009 απαγορεύει τις νιτροζαμίνες. για τεχνικά αναπόφευκτες ιχνοποσά, ισχύουν οι γενικές διατάξεις του κανονισμού και αντιμετωπίζονται στην αξιολόγηση ασφάλειας. Για προϊόντα όπως παιχνίδια και πιπίλες, το EN 71-12 και το EN 12868 ορίζουν οριακές τιμές. Το ισχύον όριο καθορίζεται από το εύρος του προϊόντος.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Επειδή οι νιτροζαμίνες μπορούν να σχηματιστούν με την πάροδο του χρόνου, μια μεμονωμένη ανάλυση δεν αποδεικνύει τη συμμόρφωση ως προς τη διάρκεια ζωής. Η επαναξιολόγηση μετά την αποθήκευση είναι σημαντική, ιδιαίτερα για σκευάσματα που περιέχουν αμίνες. Επειδή το αποτέλεσμα της νιτροζώσιμης ουσίας δείχνει τη δυνατότητα σχηματισμού, είναι πιο κατατοπιστικό από προληπτική σκοπιά.

Έκθεση της Nitrosamine

Ταυτοποίηση δείγματος και συστατικό αναλύθηκαν
Εφαρμόστηκε τυπική και μέθοδος εκχύλισης
Αποτελέσματα νιτροζαμίνης και όρια ποσοτικοποίησης
Αποτελέσματα νιτροζώσιμης ουσίας
Ρυθμιστικό όριο σε σύγκριση με

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

(ΕΚ) 1223/2009 Κανονισμός Καλλυντικών Προϊόντων Παράρτημα II
Οδηγία 2009/48/ΕΚ για την ασφάλεια των παιχνιδιών
(ΕΚ) 1935/2004 Κανονισμός για τα υλικά που προορίζονται να έρθουν σε επαφή με τρόφιμα

Kozmetik Testleri — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Nitrosamine· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι δοκιμές καλλυντικών δείχνουν ότι ένα προϊόν παραμένει μικροβιολογικά ασφαλές καθ' όλη τη διάρκεια χρήσης του, αποδίδει την επίδοση που ισχυρίζεται και δεν περιέχει περιορισμένες ουσίες. ΔΕΝ ΥΠΑΡΧΕΙ ΕΓΚΡΙΣΗ ΠΡΟΪΟΝΤΟΣ σε αυτήν την οικογένεια: καμία αρχή δεν εγκρίνει ένα καλλυντικό προϊόν· η ευθύνη βαρύνει εξ ολοκλήρου τον κατασκευαστή και το υπεύθυνο πρόσωπο που είναι εγκατεστημένο στην ΕΕ.

Αυτό το μοντέλο ευθύνης διαμορφώνει τον τρόπο λειτουργίας του τομέα. Πριν το προϊόν διατεθεί στην αγορά, προετοιμάζεται φάκελος πληροφοριών προϊόντος (PIF), διενεργείται αξιολόγηση ασφάλειας (CPSR) και ολοκληρώνεται η κοινοποίηση. Ο έλεγχος έρχεται αργότερα και ζητά τον φάκελο· αν είναι ελλιπής, το προϊόν αποσύρεται από την αγορά. Οι εκθέσεις δοκιμών αποτελούν τη βάση τεκμηρίωσης αυτού του φακέλου.

Στη μικροβιολογική πλευρά υπάρχουν δύο διαφορετικά ερωτήματα και το καθένα απαντάται με ξεχωριστή δοκιμή. Η ΤΡΕΧΟΥΣΑ μικροβιολογική ποιότητα του προϊόντος μετράται με καταμέτρηση και αναζήτηση συγκεκριμένων μικροοργανισμών. Η ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΙΚΟΤΗΤΑ του συστήματος συντήρησης εξετάζεται εμβολιάζοντας σκόπιμα το προϊόν με μικροοργανισμούς (challenge test): μπορεί το προϊόν να αντισταθεί σε επαναλαμβανόμενη μόλυνση καθ' όλη τη διάρκεια χρήσης; Ένα βάζο κρέμας αγγίζεται με το δάχτυλο σε κάθε χρήση· το σύστημα συντήρησης πρέπει να το αντέξει.

Στην πλευρά της επίδοσης διεξάγονται μελέτες τεκμηρίωσης ισχυρισμών. Για τα αντηλιακά, ο προσδιορισμός SPF και προστασίας UVA καθώς και η μέτρηση αντοχής στο νερό είναι υποχρεωτικά και αποτελούν τη βάση της τιμής που δηλώνεται στην ετικέτα. Στοιχεία παράγονται επίσης με in vivo ή in vitro μεθόδους για ισχυρισμούς όπως ενυδάτωση, εμφάνιση ρυτίδων, περιποίηση μαλλιών και διατήρηση χρώματος.

Στη χημική πλευρά ελέγχονται απαγορευμένες και περιορισμένες ουσίες: βαρέα μέταλλα, απαγορευμένες χρωστικές, συγκεντρώσεις συντηρητικών, επίπεδα φίλτρων UV και ρύποι όπως οι νιτροζαμίνες. Τα προϊόντα με νανοϋλικά υπόκεινται σε ξεχωριστή υποχρέωση κοινοποίησης.

Η ΑΠΑΓΟΡΕΥΣΗ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΩΝ ΣΕ ΖΩΑ είναι ο πιο καθοριστικός περιορισμός του τομέα. Δεν επιτρέπονται δοκιμές σε ζώα σε τελικά προϊόντα ή συστατικά, και ένα προϊόν που έχει δοκιμαστεί σε ζώα δεν μπορεί να διατεθεί στην αγορά. Οι εναλλακτικές in vitro μέθοδοι (ανασυσταθέντα μοντέλα ανθρώπινου δέρματος, δοκιμές βασισμένες σε κυτταροκαλλιέργειες) βρίσκονται επομένως στο επίκεντρο του τομέα, και η τοξικολογική αξιολόγηση βασίζεται σε μεγάλο βαθμό σε υπάρχοντα δεδομένα, προσεγγίσεις read-across και in vitro αποτελέσματα.

Οι μελέτες σταθερότητας και συμβατότητας συσκευασίας καθορίζουν τη διάρκεια ζωής και την περίοδο μετά το άνοιγμα (PAO). Αξιολογείται επίσης η αλληλεπίδραση του προϊόντος με τη συσκευασία του: μια δραστική ουσία μπορεί να μεταναστεύσει στη συσκευασία, και ουσίες που δεν θα έπρεπε να υπάρχουν μπορεί να περάσουν από τη συσκευασία στο προϊόν.

Στην πλευρά της διεργασίας, η ορθή πρακτική παρασκευής αποδεικνύεται μέσω του ISO 22716· αυτό είναι ξεχωριστό από τη δοκιμή προϊόντος αλλά αποτελεί υποχρεωτικό μέρος του φακέλου.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Μικροβιολογική ποιότητα
Καταμέτρηση αερόβιων μεσόφιλων βακτηρίων, ζυμών και μυκήτων· ανίχνευση Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans και E. coli.
Αποτελεσματικότητα συντήρησης
Αντοχή του συστήματος συντήρησης σε επαναλαμβανόμενη μόλυνση μέσω challenge test (ISO 11930).
Ηλιακή προστασία
In vivo προσδιορισμός SPF, in vitro προσδιορισμός προστασίας UVA, αντοχή στο νερό και μετρήσεις κρίσιμου μήκους κύματος.
Χημική ανάλυση
Βαρέα μέταλλα, απαγορευμένες και περιορισμένες ουσίες, ποσοτικοποίηση συντηρητικών και φίλτρων UV, έλεγχος ρύπων.
Αξιολόγηση ασφάλειας
In vitro μέθοδοι ερεθισμού και ευαισθητοποίησης, τοξικολογική αξιολόγηση κινδύνου, υπολογισμοί έκθεσης.
Σταθερότητα και συμβατότητα
Σταθερότητα σε πραγματικό χρόνο και επιταχυνόμενη, συμβατότητα συσκευασίας, προσδιορισμός PAO, αισθητηριακή και φυσικοχημική παρακολούθηση.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

ΔΕΝ υπάρχει σήμανση CE στα καλλυντικά· η συμμόρφωση αποδεικνύεται μέσω του PIF, της αξιολόγησης ασφάλειας και της κοινοποίησης.
Το υπεύθυνο πρόσωπο πρέπει να είναι εγκατεστημένο στην ΕΕ· εκτός εάν ο εξαγωγέας αναλάβει αυτό, το προϊόν δεν μπορεί να διατεθεί στην αγορά.
Η μικροβιολογική ποιότητα και η αποτελεσματικότητα συντήρησης είναι διαφορετικές δοκιμές· ένα προϊόν που βγαίνει καθαρό μπορεί ακόμη να έχει αδύναμο σύστημα συντήρησης.
Η απαγόρευση δοκιμών σε ζώα καλύπτει και τα συστατικά· δεδομένα δοκιμών σε ζώα που παράχθηκαν για άλλη αγορά δημιουργούν πρόβλημα χρήσης.
Ένας ισχυρισμός SPF πρέπει να τεκμηριώνεται με μέτρηση· μια αλλαγή σύνθεσης απαιτεί νέα μέτρηση.
Μια αλλαγή συσκευασίας μπορεί να απαιτήσει επανάληψη των μελετών σταθερότητας και συμβατότητας.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Ο φάκελος πληροφοριών προϊόντος και η αξιολόγηση ασφάλειας
Επαλήθευση του σχεδιασμού του συστήματος συντήρησης
Τεκμηρίωση ισχυρισμών SPF και αποτελεσματικότητας
Καθορισμός διάρκειας ζωής και περιόδου μετά το άνοιγμα
Συμμόρφωση με τους περιορισμούς της αγοράς προορισμού κατά την εξαγωγή

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη Nitrosamine

Δεν προσθέτουμε νιτροζαμίνες στη σύνθεσή μας - πώς θα μπορούσαν να εμφανιστούν;

Οι νιτροζαμίνες δεν προστίθενται — σχηματίζονται. Αρκεί οι πρώτες ύλες που περιέχουν δευτεροταγείς αμίνες (μερικοί γαλακτωματοποιητές, αλκανολαμίνες) να υπάρχουν μαζί με νιτρώδη ή νιτρώδεις ρύπους. Η επιλογή της πρώτης ύλης και η καθαρότητα είναι επομένως καθοριστικές.

Γιατί υπάρχει ξεχωριστό πρότυπο για τις πιπίλες από καουτσούκ;

Μια πιπίλα παραμένει στο στόμα για μεγάλο χρονικό διάστημα και βρίσκεται σε συνεχή επαφή με το σάλιο. Το EN 12868 ορίζει την τεχνητή εξαγωγή σάλιου που αντιπροσωπεύει αυτή τη χρήση και τα σχετικά όρια. μια γενική ανάλυση καουτσούκ δεν αντιπροσωπεύει αυτή την κατάσταση.